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作者：

张应祥

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摘要：

应力诱导亚稳态四方相至单斜相转变(t→m相变)所产生的相变增韧效应是高韧性氧化锆结构陶瓷的应用基础.为了提高相变增韧效果,常用稀土材料将中温四方相氧化锆(t-ZrO_2)稳定至室温.其中,3mol.%氧化钇稳定的氧化锆陶瓷(3Y-TZP)由于具有理想的强度和较高的韧性而被重点关注.然而,利用传统共沉淀法制备稀土稳定氧化锆粉体存在工艺流程繁复,生产效率低等缺点.此外,3Y-TZP在水热或潮湿环境中存在自发的t→m相变失稳,致使断裂韧性,抗弯强度等力学性能显著降低,不利于其在医疗刀具领域的应用.制备Ce~(4+),Y~(3+)共稳定氧化锆被证明是兼顾力学性能的同时抑制甚至消除水热老化的有效途径.因此,探索和优化粉体制备工艺,制备高性能Ce-Y共稳定氧化锆陶瓷具有重要的学术意义和应用价值.以稀土硝酸盐,纳米单斜相氧化锆粉体为原料,利用新型涂覆法分别制备了3mol.%Y_2O_3稳定氧化锆粉体(3Y-ZrO_2)和1.5mol.%Y_2O_3-5.5mol.%CeO_2共稳定氧化锆粉体(1.5Y5.5Ce-ZrO_2).优化了粉体制备工艺,结合冷等静压及常压烧结工艺,系统地探讨了其烧结过程中的致密化及晶粒长大过程.对不同烧结温度与保温时间所制备的3Y-ZrO_2和1.5Y5.5Ce-ZrO_2的致密度及显微组织进行了分析,研究了Y~(3+),Ce~(4+)共掺杂对氧化锆的维氏硬度,断裂韧性等力学性能的影响.在此基础上,优化了涂覆氧化锆的烧结工艺参数,最终获得了高性能的Ce-Y共稳定氧化锆陶瓷.XRD结果表明,经800℃煅烧2h后,利用涂覆法获得的稀土/氧化锆复合粉体主要由单斜相氧化锆(m-ZrO_2)组成.随烧结温度自1450℃升高至1600℃,烧结体中m相含量逐渐减少.3Y-ZrO_2及1.5Y5.5Ce-ZrO_2的四方相完全稳定温度分别为1600℃和1550℃.二元Ce-Y共掺杂较一元Y~(3+)掺杂展现出更强的稳定效果.稀土含量及其分布对晶粒尺寸大小影响明显,非均匀的稀土离子分布造成晶粒粒度分布宽化.Ce~(4+)的掺杂增大了平均晶粒尺寸,弱化了尺寸效应对t→m相变的抑制.因此,1.5Y5.5Ce-ZrO_2展现更高的断裂韧性.经优化的工艺参数(烧结温度1550℃,烧结时间2h)烧结后,其维氏硬度,断裂韧性,抗弯强度分别达到:9.41GPa,8.06MPa·m~(1/2),688.23Mpa,断裂韧性和抗弯强度较3Y-ZrO_2分别提高了26.33%,72.38%,维氏硬度较3Y-ZrO_2下降了6.27%.为解决由Ce~(4+)掺杂导致的粉体烧结性差的问题,分别添加0.5wt.%,1.0wt.%,1.5wt.%,2.0wt.%的TiO_2,MgO作为烧结助剂.在添加0.5wt.%的MgO后,复合陶瓷的致密度和维氏硬度较1.5Y5.5Ce-ZrO_2提升了3.43%和22.95%,但断裂韧性下降至不足7MPa·m~(1/2).采用流延成型法制备了商业3Y-TZP氧化锆坯体和自制1.5Y5.5Ce-ZrO_2坯体,分别比较它们在最优烧结制度下的致密度,维氏硬度,断裂韧性和摩擦磨损性能,并检测了自制1.5Y5.5Ce-ZrO_2陶瓷的生物相容性,确定了以1.5Y5.5Ce-ZrO_2作为制备医用手术刀具的材料.

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年份：

2019