实验六 乙酰苯胺等物质熔点的测量

一 实验目的

1 掌握毛细管法测定乙酰苯胺等物质的熔点。

2 掌握用测量熔点的方法鉴定物质的种类和检验物质的纯度，并了解温度计的校正方法。

二 实验原理

通常情况下，不同的固体物质都有固定的熔点（熔点范围0.5℃），通过特定条件下观测和记录该物质的固液平衡时的温度，可以测定它熔化范围（熔程），依此确定它的熔点。

三 实验仪器与药品

熔点管、表面皿、研钵、40~50 cm的玻璃管、b形管、温度计、橡皮圈、自制的乙酰苯胺、标号为A、B、C的三个其它待测样品、液体石蜡、酒精灯。

四 实验步骤

1. 样品处理。测量熔点前，要把乙酰苯胺等物质研成细末，并在干燥器或者烘箱中充分干燥。

2. 熔点管中样品的装料。 以乙酰苯胺为例，其它物料的装料同乙酰苯胺类似。具体方法是：干燥的乙酰苯胺在表面皿中堆成小堆，熔点管插入到试料中，装入少量的粉末，然后熔点管竖起来，开口向上，且在桌面上顿几下使物料掉到管底，重复取料几次。为了保证试料装的均匀和结实，把熔点管从一根长４０～５０cm高的玻璃管中掉到表面皿上，如此重复几次。最后使试料的高度约为2～３ mm.。

3.装试料的熔点管用浴液粘附在温度计上或者用橡皮圈套在温度计上，且使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度计用带缺口的单孔塞固定在b形管中，b形管内装入液体石蜡，且液面略高于b形管上支管下端，使管内液体能够循环。

4.熔点的测量。通过酒精灯加热b形管下支管使管内液体石蜡升温。为准确的测量熔点，当加热到接近试料熔点时（114 ℃），必须使温度上升速度缓慢而均匀。记录下熔点管中刚有液体出现和试料完全熔融时，这两个点的温度读数，即为该样品的熔程。

5.每种试料至少测量两次，且每根装料试管只能使用一次。

【注意事项】

1． 试料要充分干燥，否者测到的熔点范围大，熔点低。

2． 试料需要充分研磨，且在熔点管中的装的结实均匀。

…… …… 余下全文