测试熔点-毛细管法：

（1）样品的填装

加入载热体并安装装置，将样品研成尽可能细的粉末，放在清洁干燥的表面皿上，将毛细管开口端插入粉末中，取一支长约800mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投入数次，直到毛细管内样品紧缩至2-3mm高。

（2）熔点测定的方法

将装好样品的毛细管附于主温度计上，使试样层面与主温度计的水银球中部在同一高度，再将附有样品的温度计插入载热体中，加热，控制升温速度不超过5℃/min，观察毛细管中试样的熔化情况，记录试样完全熔化时的温度，作为试样的粗熔点。另取一支毛细管，按上述同样方法填装好试样，放于测定装置中，将辅助温度计附于主温度计上，使其水银球的下端位于主温度计水银柱外露段的中部，加热升温，使温度缓缓上升至低于粗熔点10℃，控制升温速度为1±0.1℃/min，当试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔温度，记录初熔时的温度值，当试样完全熔化时的温度即为中熔温度，记录中熔时的温度值，记下辅助温度计的读数，对熔点测定值进行校正。

注意：熔点测定至少要有两次重复数据（每次测定必须重新装样），如果测定未知物的熔点，应先粗测一次，然后再准确测定。