化学实验中气体的净化、干燥与装置 |
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① 不损失主体气体; ② 不引入新的杂质气体; ③ 在密闭装置内进行; ④ 先除易除的气体。 选择气体净化剂的依据: 气体的性质和杂质的性质的差异。主要考虑的是吸收效果,而不是现象。选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。一般情况下: ① 易溶于水的气体杂质可用水来吸收; ② 酸性杂质可用碱性物质吸收; ③ 碱性杂质可用酸性物质吸收; ④ 水分可用干燥剂来吸收; ⑤ 能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 ⑷ 常见气体的净化方法: 气体的净化可分为物理方法和化学方法。 ① 物理方法 a.液化法:利用沸点不同从空气中分离出N2和O2。 b.水洗法:利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3。 ② 化学方法 a.氧化还原法:通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O2;通过灼热的CuO除去H2、CO等。 b.酸碱法:将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2。 c.沉淀法:除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液, H2S+CuSO4===CuS↓+H2SO4 ⑸ 除杂试剂: 常见气体的除杂方法如下: 除H2、CO2中的HCl气体应用NaOH溶液/水,饱和的NaHCO3溶液; 除去Cl2中的HCl,可用饱和食盐水; 除去HCl中的Cl2,只能用苯等非极性有机溶剂; 除去CO2中的SO2,可用饱和的NaHCO3溶液或酸性高锰酸钾溶液; 除去CO中的CO2,可用NaOH溶液。 除去C2H4、C2H2:可用溴水。 二、气体的干燥 1. 干燥装置: 一般用洗气瓶、U形管或干燥管(盛装固体药品)。根据除杂试剂的状态决定。用液体除杂,使用的装置是洗气瓶。用固体除杂,使用的装置可以是干燥管、U型管或玻璃管(可加热)。 ⑴ 洗气瓶一般盛液体试剂,用于洗气。 盛装液态干燥剂,用于干燥气体;也可以盛装其他液体试剂,用来对酸性或中性气体进行除杂。洗气瓶应“长进短出” ⑵ 干燥管为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置,为防止固体“流动”,两端用石棉或玻璃棉堵住,但要使气流通畅。 盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂,干燥管应“粗进细出” ⑶ U形管一般盛固体试剂,用于气体除杂和定量计算。 甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂,乙和丙装置只能盛装固体干燥剂 2. 干燥剂的选择: ⑴ 选择干燥剂的原则: ① 不减原则:即通过干燥操作之后,目标气体的量不能减少; ② 不反应原则:干燥剂不能与目标气体反应。 ③ 用作干燥剂的物质须具备两个条件:一是本身要具有很强的吸水性;二是不能与被干燥的气体发生反应。 ⑵ 常见的干燥剂按酸碱性可分为: ① 酸性干燥剂:如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。 酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、N2、CH4等气体。不能用来干燥溶于水显碱性的气体。 ② 碱性干燥剂:如生石灰、碱石灰(NaOH与CaO的混合物)、固体NaOH。 碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH3、H2、O2、N2、CH4等气体。不能用来干燥溶于水显酸性的气体(CO2、Cl2、SO2等)。 ③ 中性干燥剂:如无水氯化钙等。 可以干燥中性、酸性气体,如O2、H2、N2、CH4、HCl和H2S等。但不能干燥NH3,因CaCl2能与NH3反应生成CaCl2·8NH3。 ④ 浓硫酸具有酸性、强氧化性、吸水性。 可干燥SO2、CO2、Cl2、H2、O2、CO等气体,但不能干燥碱性气体NH3及强还原性气体HBr、HI、H2S等 在选用干燥剂时,能与气体反应的物质不能选作干燥剂,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。 3. 气体净化与干燥的先后顺序: ⑴ 若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因是:气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。 如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。 ⑵ 若采用加热除杂,则应先干燥后加热。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。 4. 净化和干燥气体时气体的流动方向: 在干燥管中应大口进气,小口出气;用广口瓶作洗气瓶或干燥瓶是应长导管进气,短导管出气;用广口瓶作排水集气瓶应短导管进气,长导管排水。 ⒌“万能瓶”的四种用途: 广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图): ① 洗气瓶:a进b出,如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。 ② 贮气瓶:广口瓶中盛满液体,b进a出,如Cl2可用排饱和食盐水贮存。 ③ 集气瓶:若a进b出,可收集密度比空气大的气体,如CO2;若b进a出,可收集密度比空气小的气体,如H2。 ④ 安全瓶:在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何试剂),可有效地防止倒吸,起到安全瓶的作用(此时广口瓶中a管长度同b管)。 集气瓶除用于收集气体外,还可用于测量气体体积等。 三、尾气处理 有毒有害及易燃的气体要进行尾气的处理。如:HX、NH3、SO2、H2S、Cl2、NOx(NO2和NO)、CO、CH4等。 ⒈ 方法: 尾气处理要考虑气体的性质。 方法有:直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃烧处理 ⑴ 直接排入空气中: 主要是针对无毒、无害气体的处理。如N2、O2、CO2等。 ⑵ 转化处理: 对于有毒、有害的气体,尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质,再排放到空气中。如: NO2、Cl2、SO2、NOx(NO2和NO)、H2S、Br2(蒸气)等酸性有毒气体常用NaOH等碱性溶液吸收; NH3等碱性气体可以用酸性溶液吸收; HCl、NH3等易溶于水的气体用水吸收;用倒置漏斗。 CO、H2、CH4等可燃性气体常用点燃法或收集法处理; SO2还可用溴水或酸性高锰酸钾溶液吸收,尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;Cl2、SO2等还能用装有碱石灰的干燥管吸收。 氧化性气体可以用还原性溶液吸收; 还原性气体可以用氧化性溶液吸收。 还可以将尾气收集到气囊中。 ㈡ 常见尾气处理装置-安全装置及方法 常见的尾气处理方法有溶液吸收法与点燃法。吸收装置有: ①吸收型: 装置A适用于吸收溶解度小的气体,如Cl2、CO2等;装置B、C可吸收溶解度大的气体,如HCl、HBr、NH3等 ②燃烧型: 适用于吸收可燃性的气体,如CH4、CH2=CH2、H2、CO等 ③贮存型: 适用于吸收有毒的气体,如CO、NH3、H2S等 1. 直接吸收 溶液吸收法与除杂原理相似,根据具体情况选择吸收溶液,其一般思路如下: ① 酸性气体可用碱性溶液吸收; ② 碱性气体可用酸性溶液吸收; ③ 氧化性气体可用还原性溶液吸收; ④ 还原性气体可用氧化性溶液吸收; ⑤ 极易溶于水的物质可以用水吸收。 此外,在用溶液吸收法时要注意防止倒吸。 2. 防止倒吸装置的设计 在某些实验中,由于吸收液的倒吸,会对实验产生不良的影响,如玻璃仪器的炸裂,反应试剂的污染等,因此,在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。 防止倒吸一般采用下列措施: ⑴ 切断装置:将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断,以防止液体倒吸,如实验室中制取氧气、甲烷时,通常用排水法收集气体,当实验结束时,必须先从水槽中将导管拿出来,然后熄灭酒精灯。 ⑵ 设置防护装置: ① 倒立漏斗式:如上图Ⅲ。这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积,有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时,导管内压强减小,吸收液上升到漏斗中,由于漏斗容积较大,导致烧杯中液面下降,使漏斗口脱离液面,漏斗中的吸收液受自重力的作用又流回烧瓶内,从而防止吸收液的倒吸。对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体,气体在有机溶剂不会倒吸。 ② 肚容式:如上图Ⅳ。当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后,导气管内压强减少,使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差,吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内,从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似。 ③ 蓄液式:如上图Ⅴ。当吸收液发生倒吸时,倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来,以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。 ④ 平衡压强式:如上图Ⅵ。为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置; ⑤ 防堵塞安全装置式:为防止反应体系中压强减少,引起吸收液的倒吸,可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置,起着自动调节系统内外压强差的作用,防止溶液的倒吸。 ⑥ 为防止粉末或糊状物堵塞导气管,可将棉花团置于导管口处。 ⑦ 液封装置:为防止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管 3. 防污染安全装置: ① 有毒、污染环境的气体不能直接排放。 ② 尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置。 直接吸收:Cl2、H2S、NO2,装置Ⅱ; 防倒吸:HCl、NH3、SO2,装置Ⅳ; 常用吸收剂:水,NaOH溶液,硫酸铜溶液 ③ 可燃性气体且难用吸收剂吸收:燃烧处理或袋装。如CO,装置Ⅴ。 四、气体制备实验中应注意的安全问题 ⑴ 爆炸:可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致; ⑵ 炸裂:玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致; ⑶ 暴沸:大火加热液体、受热液体沸点低等导致; ⑷ 倒吸:气体在用液体吸收或与液态试剂反应时,由于极易溶解或反应导致; ⑸ 堵塞:生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致; ⑹ 空气污染:生成的气体有毒,缺少尾气处理措施或措施不当导致。 返回搜狐,查看更多 |
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