旋转蒸发

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旋转蒸发

2024-07-09 17:02| 来源: 网络整理| 查看: 265

图 4.旋转蒸发仪内的热泵 (P) 和局部温度差 

 

为了维持平衡的动态压力差,冷凝速度与蒸发速度必须相互调和,这一点很重要。无论何时正被汽化的物质多于冷凝器内正被冷凝的物质时,仪器设备内的压力将会升高,真空泵将需要持续抽吸,吸入汽化溶剂并将其泵入环境中。最佳的工作条件是沸腾温度比冷却水的温度高出约 20 °C。这可以确保热平衡得以维持。 

蒸馏工艺中的分离 

蒸馏是一种分离技术,用于分离由两种液体组成的混合物。蒸馏工艺基于不同物质的蒸汽压力各不相同。混合物被加热至汽化,然后再次冷凝。在这一过程中,蒸汽中聚集了更易挥发的组分,因此冷凝水中也聚集了更易挥发的组分,从而导致分离。穿过蒸馏设备的浓缩蒸汽到达冷凝器,在此液化并作为馏出物被收集到收集容器中。同时,较难挥发的组分聚集到蒸发烧瓶中。  

如果两种材料的沸点差超过 80°C,则可以通过单次蒸馏完成化合物的分离。单次蒸馏主要用于从高沸点材料中分离出高度挥发性溶剂。无论重新获得的是溶剂(溶剂的清洗)还是残渣(通过去除溶剂完成反应产物的清洗),这没有任何区别。如果正被分离的两种组分的沸点非常接近,则蒸馏工艺必须重复数次。这个程序被称为精馏。或者,分级蒸馏可用于对沸腾温度差较小的两种液体进行分离。在分级蒸馏中,一个填充了玻璃或塑料珠的分馏柱被放置在烧瓶与冷凝器之间。分馏柱中的玻璃珠为液体冷凝、再蒸发和重新冷凝提供了更大的表面。 

真空在蒸馏工艺中的作用 

由于真空可以降低蒸馏所需的沸腾温度,其在所有类型的蒸发仪中都起着重要作用。真空可以手动控制,也可以通过安装真空控制器实现自动控制。真空在旋转蒸发仪之外的真空源内部形成。这可以是实验室内的泵(水喷射泵或隔膜泵)或者是内部真空管路。实验室泵的操作可以通过真空控制器进行控制,以节约水电和延长泵的使用寿命。  

Rotavapor® 通过玻璃组件上的真空接头进行排空和再充气。此接头在设备上的位置非常重要。它必须位于通过冷凝再次排出汽化所形成的局部超压的区域。这个区域是上行冷却器的最顶部和下行冷却器的最底部。 



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