扫描电镜能谱点扫,线扫和mapping之间的区别?

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扫描电镜能谱点扫,线扫和mapping之间的区别?

2024-07-14 08:44| 来源: 网络整理| 查看: 265

铄思百扫描电镜实验室

扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种利用电子束来观察样品表面微观结构的仪器。能谱分析(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy,EDS)是一种在扫描电子显微镜中常用的技术,用于分析样品中的元素成分。

以下是扫描电子显微镜中的EDS原理:

电子束与样品相互作用: 扫描电子显微镜通过发射高能电子束来照射样品表面。这些高能电子与样品原子相互作用,导致样品中的原子内部电子被激发或者排除,从而产生X射线。

X射线的发射: 当电子束照射到样品表面时,样品中的原子会被激发,电子从内层轨道跃迁到外层轨道。当这些外层轨道上的电子填补内层轨道上被激发的空位时,会释放出X射线。

X射线的能量: 不同元素的原子结构是不同的,因此它们的X射线能量也是特定的。通过测量和分析X射线的能谱,可以确定样品中存在的元素。

能谱分析: EDS系统通过使用能量分辨率高的X射线探测器来测量X射线的能量。这些X射线能量被转换成电荷脉冲,并通过电子学系统进行放大和数字化处理。

元素识别: 通过比较测得的X射线能谱与已知元素的标准能谱,可以确定样品中存在的元素及其相对含量。

实验室配备EDS硬件,可以提供三种电子束扫描模式:面扫,线扫和点扫。通过这三种扫描方式可以直观的看到元素的分布,元素含量变化曲线和元素含量。

面扫

选择样品的某块区域,在样品表面移动电子束进行往返扫描。每采集一个点的特征X射线光子,就会在显示器对应位置上打一个亮点,这些亮点就是对元素的映射(EDS mapping)。当特征X射线的强度用亮度表示时,mapping中越亮的地方元素含量越高,测得的元素含量是面范围内的平均值。由于面扫的空间分辨率有限,所以定量不够准确,特别是对原子序数低的轻元素而言,定量会有较大的误差,因此EDS是一种定性半定量的工具。面扫范围较大,并且可以检测出一些元素的微小变化,结合形貌照片可以直观看出样品某个区域的元素分布。

对合成的α-MnS@GSC/GF纳米材料进行EDS面扫描分析。从图10中可以看出,Mn和S元素均沿着纳米线方向均匀分布,证实了α-Mn的一维结构;此外,C元素沿纳米线的分布较其他区域更为集中,说明GSC的存在;N的分布与C非常相似,这表明N原子被掺杂到GSC和石墨烯薄片中。

线扫

电子束沿样品表面的一条线上逐点进行扫描,可以得到元素在这条线上含量变化的分布曲线。线扫可以确定样品中不同区域的元素相对含量,并且可以提供比面扫更高的空间分辨率。线扫适用于对样品表面的特定区域进行分析,例如沿晶界,颗粒边界或组织界面进行分析。

对所制备的MnO@N-GSC/GR复合材料进行了EDS线扫描分析,如图9所示。该测试结果中出现了Mn、C、N和O四种元素,表明该复合材料主要由这四种元素组成,根据各主要元素的含量分布状况,进一步说明按照实验路线,成功的合成了以MnO为核心的核鞘纳米材料,以及存在氮掺杂的石墨烯鞘层。

点扫

点扫可以分析样品表面特定的极小区域。选择感兴趣的某一点,将电子束固定在此点进行分析,得到X射线能谱,即可确认这个点上的所有元素。点扫可以提供最高的空间分辨率,这时候点扫是最合适的方式。点扫常用于粒子分析,颗粒内部分析等。

三种扫描方式都各具特点和长处,有其适用的情况,各位可以需要根据样品特点及自己的分析需求,与铄思百实验室的工程师一起讨论,得出并选择最合适您的分析方法。

测试注意事项:

a)一般选择较大的块体在5000倍以下检测,块体太小或者倍数过大,都会造成背景严重,测量准确度下降;

b)选择样品比较平整的区域检测,若电子打在坑坑洼洼的样品表面,X射线出射深度差别较大,定量信息不够准确。

C)电子束与轻元素相互作用区域较大,干扰更强,定量结果可能偏差较大。

点扫描的分析区域为图中的一个点(A点),其测试报告由三部分组成,包含一张样品表面形貌照片、一张元素谱图照片及一张元素相对含量检测结果,如上图所示。其中谱图的横坐标(单位:KeV)代表X射线能量,纵坐标(单位cps/eV,为counts per second/e volt的缩写)代表信号强度。值得注意的是,峰高度与元素含量并非直接正相关,元素含量由检测到的信号强度与存储在软件中的标准值比较,经过ZAF校正后得到。点分析的元素相对含量检测结果如上图

如果需要了解更多扫描电镜测试相关内容,可以联系武汉铄思百检测(www.sousepad.com)。

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