现代扫描电镜的发展及其在材料科学中的应用

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现代扫描电镜的发展及其在材料科学中的应用

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 介绍了扫描电子显微镜的工作原理和特点,特别是近几年发展起来的环境扫描电镜(ES2EM)及其附带分析部件如能谱仪、EBSD装置等的原理、特点和功能,并结合钢铁材料研究展望了其应用前景。  1、扫描电镜原理  扫描电镜(ScanningElectronMicroscope,简写为SEM)是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式,随着扫描电镜的发展和应用的拓展,相继发展了宏观断口学和显微断口学。  扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小(直径一般为1~5nm)的电子束(相应束流为10-11~10-12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下,使电子束在试样表面做光栅扫描(行扫+帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等),将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像[1]。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储。  扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。扫描电镜的主要特征如下:  (1)能够直接观察大尺寸试样的原始表面;  (2)试样在样品室中的自由度非常大;  (3)观察的视场大;  (4)图像景深大,立体感强;  (5)对厚块试样可得到高分辨率图像;  (6)辐照对试样表面的污染小;  (7)能够进行动态观察(如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等);  (8)能获得与形貌相对应的多方面信息;  (9)在不牺牲扫描电镜特性的情况下扩充附加功能,如微区成分及晶体学分析。  传统扫描电镜的主体结构  2、近代扫描电镜的发展  扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出,1942年在实验室制成*台扫描电镜,但因受各种技术条件的限制,进展一直很慢。1965年,在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了*台实用化的商品仪器。此后,荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电镜,日本二战后在美国的支持下生产出扫描电镜,中国则在20世纪70年代生产出自己的扫描电镜。前期近20年,扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展,80年代末期,各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均已达到4.5nm。在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下措施:  (1)降低透镜球像差系数,以获得小束斑;  (2)增强照明源即提高电子枪亮度(如采用LaB6或场发射电子枪);  (3)提高真空度和检测系统的接收效率;  (4)尽可能减小外界振动干扰。  目前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率zui高可以达到3.5nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。到20世纪90年代中期,各厂家又相继采用计算机技术,实现了计算机控制和信息处理。  2.1、场发射扫描电镜  采用场致发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪,这项技术从1968年就已开始应用,由于该电子枪的亮度(即发射电子的能力)大为提高,因而可得到很高的二次电子像分辨率。采用场发射电子枪需要很高的真空度,在高真空度下由于电子束的散射更小,其分辨率进一步得到提高。近几年来,各厂家采用多级真空系统(机械泵+分子泵+离子泵),真空度可达10-7Pa。同时,采用磁悬浮技术,噪音振动大为降低,灯丝寿命也有增加。束流稳定度在12h内



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