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(共14张PPT)实验八苯甲酸的制备（一）实验目的苯甲酸的制备1．学习苯甲酸的制备原理及方法。2．通过实验进一步巩固回流、蒸馏、抽滤等操作。（二）实验原理苯甲酸的制备苯甲酸俗称安息香酸，可用作食品防腐剂、聚酰胺树脂改性剂、医药和燃料中间体，还可用于制备增塑剂和香料等。苯甲酸的工业生产方法主要有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法和邻苯二甲酸酐脱水法。实验室制备苯甲酸常用的方法为甲苯氧化法，苯环的结构非常稳定，一般情况下，与氧化剂如稀硝酸、高锰酸钾、过氧化氢、铬酸等都不反应。若苯环上连有侧链且含有α-氢原子，遇到强氧化剂时，侧链可被氧化成羧酸。（二）实验原理苯甲酸的制备本实验采用高锰酸钾作为氧化剂，氧化甲苯得到苯甲酸钾盐，酸化后得到苯甲酸。氧化反应一般都是放热反应，为使反应能够平稳地进行，必须控制反应在一定的温度下进行。（三）实验仪器、试剂规格及物理常数表苯甲酸的制备1. 实验仪器圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、抽滤垫、烧杯、电热套2. 试剂规格甲苯、高锰酸钾、浓盐酸（三）实验仪器、试剂规格及物理常数表苯甲酸的制备3. 物理常数表药品名称 分子量 (mol wt) 性状 沸点 (℃) 熔点 (℃) 比重 (d420) 溶解度 易溶 微溶 甲苯 92.14 无色液体 110.6 0.866 乙醚等极性小有机溶剂 水苯甲酸 122.12 白色结晶 122.1 1.26 乙醚等极性小有机溶剂 水（四）实验步骤及装置图苯甲酸的制备1. 苯甲酸的制备在250mL圆底烧瓶中加入3.2 mL甲苯（2.78 g，0.03 mol）、130 mL水、10 g高锰酸钾（0.063 mol）和一粒搅拌子。搅拌使高锰酸钾溶解，反应液分层，上层为甲苯，下层为紫红色高锰酸钾水溶液。（四）实验步骤及装置图苯甲酸的制备1. 苯甲酸的制备安装回流冷凝管，搅拌下加热至反应液沸腾，回流反应1.5～2 h，直至甲苯层几乎消失，回流液中不再有油珠，此时溶液的紫色全部褪去。趁热抽滤除去反应生成的二氧化锰，用少量热水洗涤滤渣。滤液冷却至室温，搅拌下慢慢加入浓盐酸酸化，至pH值为2～3，有大量白色晶体析出。（四）实验步骤及装置图苯甲酸的制备2. 苯甲酸的精制将析出的苯甲酸抽滤，用少量冷水洗涤，干燥，称重，计算产率。若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。从粗产品中取2克粗苯甲酸，加入110ml水，加热至完全溶解，稍冷后，加入0.1g的活性炭（目的？），再煮沸5～10分钟后趁热抽滤，冷却结晶，抽滤，称重，计算产率。（五）粗产物纯化原理苯甲酸的制备1、重结晶的原理其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而达到分离提纯的目的。2、重结晶提纯法的过程：选择溶剂→固体溶解→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体干燥（五）粗产物纯化原理苯甲酸的制备3、重结晶的注意事项（1）溶剂的选择：价廉易得，毒性低，沸点低；相似相溶原则。（2）固体物质的溶解：溶剂量多加20%，水做溶剂可用烧杯溶解；有机溶剂做溶剂，必须安装回流装置。（3）杂质的除去：活性炭用量一般为粗产物1～5%。（4）晶体的析出：滤液静置自然冷却析晶，最后用冰水冷却。（5）晶体的收集和洗涤：洗涤时先抽干再均匀洒入适量溶剂，轻轻搅动后再抽滤，重复操作两次。（6）晶体的干燥：根据溶剂及晶体的性质选择而进行干燥。（六）产率计算苯甲酸的制备产率=m实m理×100%产率计算：（1）计算出理论产量（2）计算出产率（七）讨论苯甲酸的制备（八）思考题1．反应完毕后，反应液仍有紫红色，为什么可以加入亚硫酸氢钠？原理是什么？是否可用其他试剂替代？2．简述重结晶的操作过程。3．精制纯化苯甲酸，还有什么方法？谢谢观看

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