紫脲酸铵显色原理

紫脲酸铵（Ammonium purpurate）显色原理主要是基于它与某些化合物反应时形成的配合物的颜色变化。在分析化学中，紫脲酸铵常被用作显色剂，尤其是在比色法分析中，用来检测和定量某些金属离子，如铜、铁等。

当紫脲酸铵与特定的金属离子反应时，会形成一个带有颜色的金属-紫脲酸配合物。例如，紫脲酸铵与铜离子（Cu2+）反应时，会形成一个深紫色的配合物。这种颜色的形成是由于金属离子的d轨道电子与紫脲酸根离子中的π

电子云发生相互作用，导致电子跃迁吸收特定波长的光，反射或透射剩余的光造成我们看到的颜色。

反应通常在酸性条件下进行，因为在碱性环境中紫脲酸根离子可能会形成不同的配合物，从而改变颜色。显色反应的具体步骤如下：

1. 样品溶液中的目标金属离子与紫脲酸铵反应。

2. 形成的金属-紫脲酸配合物具有特定的吸收光谱。

3. 通过分光光度计测量溶液在特定波长处的吸光度。

4. 根据比尔-朗伯定律（Beer-Lambert law），吸光度与溶液中金属离子的浓度成正比，从而可以定量分析金属离子的含量。

紫脲酸铵显色反应的灵敏度和选择性依赖于所使用的

金属离子和反应条件。通过优化实验条件，如pH值、反应时间和温度，可以提高显色反应的准确性和可靠性。

1.目的 制订雷尼镍三元催化剂（原料）检验操作规程 2.责任 QC主管及QC检验人员对本标准负责实施 3.范围 本标准适用于原料雷尼镍催化剂的质量控制 4.内容 4.1 雷尼镍催化剂的质量标准： 4.2.1 外观：带光泽灰色粉末或颗粒，无异物。 4.2.2 镍含量的测定 4.2.2.1原理 用王水分解试样，在氨性溶液中，以酒石酸钾钠掩蔽铁，以紫脲酸铵 为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。 4.2.2.2仪器 称量瓶：25mm×30mm； 烧杯：100ml； 量筒：25ml； 容量瓶：250ml； 三角瓶：250ml； 滴定管：50ml。

4.2.2.3试剂 盐酸标准溶液：1:1； 硝酸：分析纯d=1.42； 酒石酸钾钠溶液：20%； 紫脲酸铵指示剂： 乙二胺四乙酸二钠标准溶液：0.02mol/L； 氨水溶液：1+1。 4.2.2.4测定方法 称取试样0.25g（称准至0.0002g），于100ml烧杯中，加入15ml盐酸溶液，5ml硝酸溶液，待反应停止后，在小火上加热溶解，驱除二氧化氮，尚未干时补加水2~3次，至无棕色气体为止，冷却，加入20ml 水，如有沉淀，可过滤；转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 取稀释试样25.0ml于250ml三角瓶中，加入15ml酒石酸钾钠溶液，用氨水溶液（10~15ml）调节PH=10左右（用PH试纸测），加热至40~50℃，加入50~100mg紫脲酸铵指示剂，用乙二铵四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为亮紫红色为终点。 4.2.2.5结果的计算 以质量百分数表示的镍含量X按下式计算 C×V×0.05871 X = ×100 10 m× 250 式中：C ：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L； V ：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，ml； m：试样的质量，g； 0.05871：与1.000ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液 [C（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的镍的质量。 4.2.2.6允许差 两次平行测定结果之差不大于0.3%,取算术平均值为测定结果。 4.2.3 粒度的测定 4.2.3.1仪器 标准筛：40目~ 200目 4.2.3.2测定方法 称取100g试样，称准至0.1g，用40目、200目标准筛进行干过筛1分钟，称取40目、200目筛间物，为粒度的百分含量。 4.2.4 钼含量的测定 4.2.4.1 方法提要 在硫酸介质中，用抗坏血酸将钼还原成五价，使钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长470nm 处测量其吸光度。 4.2.4.2仪器 分光光度计 4.2.4.3试剂 a.、盐酸：d＝1.19g/ml；

紫脲酸铵和铜络合的颜色 紫脲酸铵是一种无机化合物，它的化学式为(NH4)2C2O4，是紫色的晶体。而铜是一种常见的过渡金属元素，它的化学符号为Cu，具有红色的金属光泽。当紫脲酸铵和铜发生络合反应时，会形成一种颜色独特的络合物。 紫脲酸铵和铜络合的颜色是深蓝色。这是由于紫脲酸铵和铜之间的化学反应导致了络合物的形成。紫脲酸铵中的羟基根离子(OH-)和铜离子(Cu2+)之间发生了络合反应，形成了配位键。这种配位键的形成导致了电子的重新排列，从而改变了光的吸收和反射，使得络合物呈现出深蓝色的颜色。 紫脲酸铵和铜络合的颜色对于化学实验和研究中的识别和分析是非常重要的。由于深蓝色的络合物在化学试剂中是相对少见的，因此可以通过观察颜色来确认紫脲酸铵和铜的反应是否发生。 除了颜色之外，紫脲酸铵和铜络合物还具有其他特殊的性质。例如，这种络合物具有较好的稳定性和溶解性，可以在水溶液中稳定存在。这种性质使得紫脲酸铵和铜络合物在化学分析和实验室中的应用非常广泛。 紫脲酸铵和铜络合物还可以用于染料和颜料的制备。由于其深蓝色的颜色稳定性较好，可以用于染料和颜料的着色。此外，紫脲酸铵

和铜络合物还具有一定的抗氧化性能，可以用于防腐剂和抗氧化剂的制备。 紫脲酸铵和铜络合物的颜色还与其浓度和pH值有关。在较低的浓度下，络合物的颜色可能会较浅。而在较高的浓度下，络合物的颜色可能会更加深沉。此外，络合物的颜色还会受到溶液的酸碱性质的影响。在酸性条件下，络合物的颜色可能会发生变化，变得较浅或甚至无色。 紫脲酸铵和铜络合的颜色为深蓝色。这种颜色是由于络合反应导致的配位键形成，改变了光的吸收和反射。紫脲酸铵和铜络合物不仅在化学实验和研究中具有重要的应用价值，还可以用于染料和颜料的制备，以及防腐剂和抗氧化剂的制备中。同时，络合物的颜色还受到浓度和pH值的影响。这些特点使得紫脲酸铵和铜络合物成为化学研究和应用中不可或缺的重要物质。

化学镀镍层中磷含量的快速测定 l 测定方法 1)镀液成分: NDF-1槽液． 2)试剂及仪器: EDTA(AR)，硝酸(65% AR)，氨水(CP)；不銹鋼板(304 / 316) ，电光分析天平(上海)． 3)测定原理将化学镀镍层剥离，加入硝酸溶解，用氨水调pH值为11左右，以紫脲酸铵做指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，测出镀层中镍含量，通过计算求出镀层中磷的含量． 4)测定步骤: 将鋼板脱脂、除锈、活化后，进行化学镀镍，当镀层厚度为1um(=40u”)左右时，将镀片取出，洗涤表面，再根据所需镀层厚度，在正常温度下控制施镀时间，获得镀层，洗净后将上镀层剥离，经洗涤干燥后，准确称量0.05g镀层，放入100 mL小烧杯中，加入5mL 1：1 (浓硝酸和水的体积比)硝酸溶液加热溶解，当镀层完全溶解后，冷却至室温，转移到250mL的三角瓶中，加入蒸馏水稀释到50 mL左右，加2—3滴紫脲酸铵指示剂，这时溶液为紫红色，再加入5-6 mL 氨水，溶液立即变为黄棕色此时溶液的pH值约为11—12，用EDTA标准溶液进行滴定，当溶液由黄棕色变为紫红色时为滴定终点． 镀层中磷含量的计算公式为P={[ W一(VM×MNi)]／W}×100％． 式中，V为所耗ETDA标准溶液的体积(L)，M为ETDA标准溶液的浓度(mol ／L)，W 为镀层的重量(g)，MNi为金属镍的摩尔质量(g／mo1)． 注意事项在整个滴定测定中，溶液pH值的控制是十分重要的，一般控制在 10-12．因为指示剂在不同的pH值条件下显色不同，超出规定范围。终点指示不明显，造成测定结果偏差较大．需要注意的是：(1)溶解镀层时加入硝酸要适量； (2)氨水用量要合理；(3)溶液体积不能相差太大，否则影响终点的pH值及判断．另外，在溶解镀层时，要溶解完全，否则会使测定结果偏高．

紫脲酸铵滴定镍原理 紫脲酸铵滴定镍是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中镍的含量。本文将介绍紫脲酸铵滴定镍的原理和操作步骤。 紫脲酸铵滴定镍的原理是基于紫脲酸铵与镍离子之间的化学反应。在适当的pH条件下，紫脲酸铵与镍离子形成紫色络合物。根据络合物的颜色深浅可以判断镍的含量。 操作紫脲酸铵滴定镍的步骤如下： 1. 样品的制备：将待测溶液中的镍转化为Ni2+离子的形式。如果样品是固体，可以先将其溶解成溶液。如果样品是液体，可以直接使用。 2. 调节pH值：将样品溶液的pH值调节到适当的范围。一般来说，pH值在8-9之间比较合适。可以使用酸或碱溶液来调节pH值。 3. 滴定剂的制备：将紫脲酸铵溶解在适当的溶液中，使其浓度恒定。可以根据需要调整溶液的浓度，但要确保浓度适中。 4. 滴定操作：将调节好pH值的样品溶液放入滴定瓶中，加入少量的指示剂，开始滴定。滴定过程中，滴定剂会与镍离子反应生成紫色络合物，颜色逐渐加深。当颜色变得明显时，需要减慢滴定速度，以免过量滴定。

5. 终点判断：当颜色变得明显并保持不变时，表示滴定结束。此时记录滴定液的滴定体积，即可根据滴定剂的浓度计算出镍的含量。 需要注意的是，在进行紫脲酸铵滴定镍时，要控制好滴定剂的滴定速度，以免过量滴定而影响结果的准确性。此外，还需要注意样品溶液的pH值，确保在适当的范围内，以保证反应的进行。 紫脲酸铵滴定镍是一种简便、快速的分析方法，广泛应用于工业生产和科学研究中。它可以用于测定各种溶液中的镍含量，如矿石、合金、废水等。通过紫脲酸铵滴定镍的方法，可以准确地测定镍的含量，为相关领域的分析提供了有效的手段。 紫脲酸铵滴定镍是一种常用的分析方法，适用于测定溶液中镍的含量。通过调节样品的pH值，使用紫脲酸铵作为滴定剂，可以得到准确的测定结果。紫脲酸铵滴定镍的方法简便易行，在工业和科学研究中得到了广泛应用。

第七章中枢兴奋药及利尿药 第七章中枢兴奋药及利尿药 由于中枢兴奋药中黄嘌呤类药物兼有利尿作用，故常将中枢兴奋药和利尿药合并于一章介绍。 中枢兴奋药 中枢兴奋药是一类能提高中枢神经功能活动的药物。根据作用部位不同可分为兴奋大脑皮层的药物（如咖啡因、哌甲酯）和兴奋延髓呼吸中枢的药物（如尼可刹米、二甲弗林、洛贝林）。临床上多应用其对延髓呼吸中枢的选择性兴奋作用，用于重病、严重创伤及药物中毒等引起的呼吸衰竭的抢救，因而又称回苏药或苏醒药。 中枢兴奋药随着剂量的增加，不仅作用增强，而且药物作用范围也相应扩大，用量过大时，可引起中枢神经广泛、过度而强烈的兴奋导致惊厥，持续惊厥可转为抑制，这种抑制称为“超限抑制”，不能再被中枢兴奋药所对抗和消除，危及生命，甚至死亡。因此，在应用本类药物时，必须密切注意控制用量，仔细观察病人用药后的反应，以防用药过量给病人带来危害。 中枢兴奋药按化学结构可分为黄嘌呤类、酰胺类及其它类，其它类常用的药物有洛贝林、二甲弗林（回苏灵8-1）、哌甲酯（利他林8-2）等。 黄嘌呤类 黄嘌呤类药物均为黄嘌呤（8-3）的衍生物，常用的药物有咖啡因（8-4）、茶碱（8-5）、可可豆碱（8-6）。本类药物目前主要采用合成方法制备。也可从植物中提取，如茶叶中含有1~5％的咖啡因和少量的茶碱及可可豆碱；咖啡豆中主要含有咖啡因；可可豆中含有较多的可可豆碱及少量的茶碱。 咖啡因、茶碱、可可豆碱具有相似的药理作用，即兴奋中枢、松驰平滑肌、利尿及兴奋心脏等作用，但作用强度因化学结构的差异有

显著的不同。其中兴奋中枢作用的强弱顺序依次为咖啡因>茶碱>可可豆碱；兴奋心脏、松驰平滑肌及利尿作用的强弱顺序为茶碱>可可豆碱>咖啡因。因此，咖啡因在临床上主要作中枢兴奋药；茶碱主要作平滑肌松驰药、利尿药及强心药；可可豆碱曾作利尿药，现已少用。 近年来，对黄嘌呤生物碱的化学结构进行改造，发现了一些具有医疗价值的衍生物：如登布茶碱（8-7）可扩张脑血管，增加脑内氧分压，用于治疗脑血管梗塞后遗症；丙己茶碱（8-8）能激活神经细胞，改善记忆，用于治疗痴呆症；己酮可可豆碱（8-9）可抑制血小板凝集，改善脑代谢和微循环，用于抗血栓和治疗脑血管性痴呆。 黄嘌呤类药物因分子结构中具有黄嘌呤环，故具有以下共同的性质。 在水中溶解度都很小。 由于结构中甲基的取代位置不同，酸碱性略有差别，但它们的酸碱性都很弱（见表8-1）。一般盐类很不稳定，在水中或醇中即游离析出原生物碱沉淀，但它们的复 盐在水中溶解度较大，临床上常用其复盐制成水溶性制剂，如咖啡因与苯甲酸钠所制成的复盐苯甲酸钠咖啡因（安钠咖），苯碱与乙二胺所制成的复盐氨茶碱等。 表8-1 黄嘌呤类药物的电离常数 药物名称 Ka Kb pKa 咖啡因 可可豆碱 茶碱＜1×10-14（25℃） 0.9×10-10（18℃） 1.7×10-9（25℃）0.7×10-14（19℃） 1.3×10-14（18℃） 1.9×10-14（25℃） 14 10 8.8 3. 具有紫脲酸铵反应。本类药物均能与盐酸和氯酸钾在水浴上共热（黄嘌呤的咪唑环开环），蒸干后，残渣遇氨气则发生缩合反应，

药师指导：生物碱类药物 生物碱类药物（重点在鉴别，N的位置，有哪些电效应） 苯烃胺类（盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱） 氮原子在侧链上，碱性较一般生物碱强，易与酸成盐。 托烷类（硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱） 阿托品和山莨菪碱是由托烷衍生的醇（莨菪醇）和莨菪酸缩合而成，具有酯结构。分子结构中，氮原子位于五元酯环上，故碱性也较强，易与酸成盐。 喹啉类（硫酸奎宁和硫酸奎尼丁） 奎宁和奎尼丁为喹啉衍生物，其结构分为喹啉环和喹啉碱两个部分，各含一个氮原子，喹啉环含芳香族氮，碱性较弱；喹啉碱微脂环氮，碱性强。 异喹啉类（盐酸吗啡和磷酸可待因） 吗啡分子中含有酚羟基和叔胺基团，故属两性化合物，但碱性略强；可待因分子中无酚羟基，仅存在叔胺基团，碱性较吗啡强。 吲哚类（硝酸士的宁和利血平） 士的宁和利血平分子中含有两个碱性强弱不同的氮原子，N1处于脂肪族碳链上，碱性较N2强，故士的宁碱基与一分子硝酸成盐。 黄嘌呤类（咖啡因和茶碱） 咖啡因和茶碱分子结构中含有四和氮原子，但受邻位羰基吸电子的影响，碱性弱，不易与酸

结合成盐，其游离碱即供药用。 鉴别试验：特征鉴别反应。 1.双缩脲反应系芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。 盐酸麻黄碱和伪麻黄碱在碱性溶液中与硫酸铜反应，Cu2+与仲胺基形成紫堇色配位化合物，加入乙醚后，无水铜配位化合物及其有2 个结晶水的铜配位化合物进入醚层，呈紫红色，具有4个结晶水的铜配位化合物则溶于水层呈蓝色。 2.Vitali反应系托烷生物碱的特征反应。 硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱等托烷类药物均显莨菪酸结构反应，与发烟硝酸共热，即得黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色。 3.绿奎宁反应系含氧喹啉（喹啉环上含氧）衍生物的特征反应硫酸奎宁和硫酸奎尼丁都显绿奎宁反应，在药物微酸性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水溶液，即显翠绿色。 4.Marquis反应系吗啡生物碱的特征反应。 取得盐酸吗啡，加甲醛试液，即显紫堇色。灵敏度为0.05μg. 5.Frohde反应系吗啡生物碱的特征反应。 盐酸吗啡加钼硫酸试液0.5ml，即显紫色，继变为蓝色，最后变为棕绿色。灵敏度为0.05μg. 6.官能团反应系吲哚生物碱的特征反应。 利血平结构中吲哚环上的β位氢原子较活泼，能与芳醛缩合显色。 与香草醛反应。利血平与香草醛试液反应，显玫瑰红色。 与对-二甲氨基苯甲醛反应。利血平加对-二氨基苯甲醛，冰醋酸与硫酸，显绿色，再加冰醋酸，转变为红色。

(一)已知某药物结构式为： 1. 药物名称：贝诺酯。 2. 鉴别方法一：与三氯化铁反应；原理：贝诺酯水解产物有水杨酸，具有酚羟基，可与FeCl3形成配合物，显紫色。鉴别方法二：重氮化-偶合反应；原理：贝诺酯加酸水解产生芳伯氨基，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成重氮盐与碱性的β﹣萘酚偶合产生猩红色沉淀。 3. 药物的特殊杂质：游离水杨酸；ChP（2015）采用对照品比色法进行检查。 4. 药物的含量测定方法：HPLC法、可见紫外-分光光度法法均可。 HPLC法； 条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水（用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇（44:56)为流动相；检测波长为240nm。理论板数按贝诺酯峰计算不低于3000，贝诺酯峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法：取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取贝诺酯对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 (二)已知某药物结构式为： 1. 药物名称：异戊巴比妥。 2. 鉴别方法一：与重金属离子反应：原理：分子结构中含有丙二酰脲(一CONHCONHCO -)或酰亚胺(一CONH一)基团，在适宜pH的溶液中，可与某些重金属离子反应呈色或产生有色沉淀。 鉴别方法二：与香草醛反应；原理：分子结构中具有活泼氢，可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，生成棕红色产物。 3. 药物的特殊杂质：酰脲，酰胺类物质；ChP（2015）采用HPLC法进行检查。 4. 药物的含量测定方法：银量法、溴量法、酸碱滴定法、提取重量法、紫外分光光度法、高效液相色谱法及气相色谱法等均可。 电位滴定法； 原理：具有有环状丙二酰脲和酰亚胺基团，溶解于碳酸钠溶液后，与硝酸银试液反应，首先生成可溶性一银盐，当有过量硝酸银存在时，则生成难溶性二银盐白色沉淀。由于此现象很难判别，所以多用电位滴定法指示终点，反应摩尔比1:1.； 溶剂：3 % 无水碳酸钠溶； 滴定剂：硝酸银滴定液； 指示终点方法：电位法； 滴定度：T=CM n =0.01×226.28 1 =2.263mg/ml

生物碱类药物的分析 生物碱类药物的分析 掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 一、概述 （一）定义：生物碱是一类存在于生物体内的含氮有机化合物。 （二）分类 1.芳烃胺类 硫酸苯丙胺，精神振奋药pKb=9.9 盐酸麻黄碱，肾上腺受体激动药pKb=9.6 2.异喹啉类 盐酸吗啡，镇痛药pKb1=8.0，pKb2=9.9 磷酸可待因，镇痛镇咳药；盐酸黄连素，抗菌药；度冷丁等 3.喹啉类 硫酸奎宁，抗疟药；异构体硫酸喹尼丁，抗心率失常药； pKb1=5.07，pKb2=9.7 4.托烷类 硫酸阿托品，抗胆碱药pKb=9.9 氢溴酸东莨菪碱，抗胆碱药pKb=7.6； 5.黄嘌呤类 咖啡因，pKb=14.15（碱性极弱）； 茶碱，平滑肌松弛药，含活泼氢酸性； 6.吲哚类 硝酸士的宁，中枢神经兴奋药pKb1=6.0，pKb2=11.7（酰胺）硫酸长春新碱，抗肿瘤药；利血平，抗高血压药； 7.其他类 硝酸毛果芸香碱，缩瞳药。 由上可知，生物碱类药物有如下特点。 （三）特点

1.数量多，绝大多数存在于植物体内；已发现3000多种，100多种有效，中成药中富含生物碱。 2.生理活性强，但大都有毒性 因此，质量控制和临床应用尤应慎重，许多为特殊管制药物，并已超出药物分析的范畴，体育运动中的兴奋剂问题，世界关注的毒品问题，许多是生物碱类成分。该类药物的质量应严格控制，以保证用药的安全和有效。 （四）结构特征和分析方法间的关系 1.碱性：N原子的存在，强弱从N上的取代基是供电子还是吸电子基团，空间位阻两方面考虑。 1）一般情况：季铵>仲铵>伯铵>叔铵>NH3>环酰铵 2）脂肪铵>脂环铵>芳铵 3）个别两性化合物如吗啡有酸性（酚羟基），茶碱只有酸性（活泼氢） 2.存在状态多数以盐的形式存在 1）植物中多与有机酸成盐如吗啡罂粟酸盐，鞣酸奎宁盐； 2）药用多为多为无机酸盐如盐酸、硫酸、磷酸和硝酸盐。 含量测定应考虑上述2个因素，碱性强弱选择滴定溶液和指示剂，成盐的情况在非水滴定时要考虑对滴定的干扰。 3.溶解性 1）共性：游离生物碱易溶于CHCl3等中等极性有机溶剂，难或不溶于水，溶于稀酸溶液；成盐易溶于水；（提问？） 2）个性：两性和酸性化合物易溶于稀碱溶液（吗啡和茶碱）；麻黄碱和咖啡因能溶于水；咖啡因和利血平碱性极弱，不能与酸结合成稳定的盐。 溶解性可以用于提取分离和鉴别时的重要依据。 4.光谱特点 1）旋光性多含不对称碳原子，故有旋光性，药效学研究表明许多手性药物一般效用不同，或药效有强弱、或效价低、或无效，甚至有毒副作用。如今手性合成和分离是药学研究的热点和难点之一；

钙离子的测定 方案一：EDTA 滴定法 1．0 原理 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH ＞12时，用EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。 2．0 试剂 2．1 1+1盐酸溶液 2．2 20%氢氧化钾溶液。 2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂 称取钙黄绿素0.2g 酚酞0.07g 置于研钵中，再加入20g 氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。 2．4 0.01mol/LEDTA 标准溶液 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL 3．2 移液管：5mL 4．0 分析步骤 吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL ，移入250mL 锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。 5．0 分析结果的计算 水样中钙离子含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X=W V M V 10008.100⨯⨯⨯ 式中： V ——滴定时EDTA 标准溶液消耗体积，毫升； M ——EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升； Vw ——水样体积，毫升； 100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。 6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。 6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。 7．0 允许差 水中钙离子含量在500mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L 。 8．0 结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。

紫脲酸铵安全技术说明书 基本信息中文名称：紫脲酸铵 中文别称：5-((六氢-2,4,6-三氧代-5-嘧啶基)亚氨基)-2,4,6(1H,3H,5H)嘧啶三酮单铵盐；骨螺紫；氨基紫色酸；红紫酸铵；紫尿酸胺；5,5ˊ-次氮基二巴比土酸铵盐 英文名称：Murexide; ammonium 2,6-dioxo-5-[(2,4,6-trioxotetrahydropyrimidin-5(2H)-ylidene)amino]-1,2,3,6-tetrahydropyrimidin-4-olate; 5-[(2,4,6-trioxohexahydropyrimidin-5-yl)imino]pyrimidine-2,4,6(1H,3H,5H)-trione ammoniate[1] CAS：3051-09-0 EC NO：221-266-6 MDL：MFCD00012777 EINECS：221-266-6 Beilstein：3831445 分子量：284.18 分子式：C8H8N6O6 结构式： 性质描述1、红紫色结晶性粉末，带有绿色金属光泽。能与许多阳离子形成各种颜色的络合物。 2、溶于热水，微溶于冷水，几乎不溶于乙醇和乙醚。其水溶液呈深紫色，并随 pH不同而不同，在碱性溶液中呈深蓝色，在酸性溶液中为无色。水溶液极易 变质。 3、熔点>300℃。最大吸收波长（水中）520nm。 编辑本段制备方法10g三氧化铬、4g水和40g冰乙酸加热溶解，冷却至30℃，分批慢慢加入16g巴妥酸，控制反应温度45-50℃。之后在50℃保温半小时，放置过夜，加入10g冰乙酸，滤集结晶物。取4g结晶物与8g水混合加热溶解，滤去不溶物。滤液移入乙酸铵-冰乙酸溶液中通氨，析出结晶，过滤，用沸乙醇洗涤，得紫脲酸铵。 用途说明 1、络合指示剂（用以滴定钙、铜、钴、镍、锰、钪、锌等）。钙的光度测定。 直接滴定：Ca Co Cu Ni 返滴定：Ca Cr Ga 置换滴定：Ag Au Pd 2、酸效应系数 lgαHIn pH 7.7 6 5.7 7 3.7 8 1.9 9 0.7 10 0.1 11 3、紫脲酸胺指示剂跟金属离子结合的颜色 钙离子：粉红（pH>10NaOH溶液） 钴离子：黄（pH8-10氨缓冲液）

硝酸铜各项指标测定方法及步骤 1 含量 称取0.6g 样品(精确至0.0001g)。溶于水，称入100mL 容量瓶中，稀释至刻度。取25.00 mL ，加75mL 水、15mL 氨-氯化铵缓冲溶液乙(pH≈10)及0.2g 紫脲酸铵指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C (EDTA)=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。 硝酸铜的质量分数W ，数值以“%”表示，按式(1)计算： 100100010025⨯⨯⨯=m VcM W (1) 式中： V —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)； c —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M —硝酸铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M (Cu(NO3)2 . 3H2O)=241.6]； m —样品质量的准确数值，单位为克(g)。 所需试剂配制： ○ 1 pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液乙 称取26.7g 氯化铵溶于水，加36mL 氨水稀释至1000mL ○ 2 紫脲酸铵指标剂 称取1g 紫脲酸铵，200g 干燥的氯化钠混匀，研细 备注：a 紫脲酸铵指示剂配制后放置时间不易过长， b 紫脲酸铵用量0.2g 数值不要求精确。 ○ 3 乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液0.02mol/L 取乙二胺四乙酸二钠8g ，加1000mL 水加热溶解、冷却、摇匀。 标定：称取0.42g 于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL 盐酸溶液（20％）溶解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00mL ～40.00mL ，加70mL 水，用氨水溶液（10％）调节溶液pH 值至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白实验 标准溶液浓度 )/()(1000250321)(L m ol M V V V m C EDTA -⨯⨯ =

氯化钙固体与稀硫酸反应时，可能因为氯化钙固体表面生成不溶于 水的硫酸钙而阻止了氯化钙与硫酸的继续作用，使反应不能继续进行到底。氯化钙与硫酸的反应式为： CaCl2(固体）+ H2SO4(稀硫酸) → CaSO4↓ + 2HCl 碳酸钠溶液与稀硫酸的反应可以进行到底： Na2CO3(在溶液中) + H2SO4(稀硫酸) → Na2SO4 + H2CO3 H2CO3(在稀硫酸溶液中) → H2O + CO2↑ 中文名硫酸钙 别称硬石膏 分子量136 EINECS 登录号 231-900-3 水溶性微溶于水外观白色粉末英文名Calcium sulfate 化学式CaSO4 CAS登 录号 10101-41-4 熔点1450 ℃ 密度 2.96 硫酸钙（二水合物）溶解度： 0℃0.233 10℃0.244 18℃0.255 30℃0.264 40℃0.265 65℃0.244 75℃0.234 硫酸钙(CaSO 4)无色正交或单斜晶体，单斜晶体熔点1450℃，1193℃正交转单斜晶体。密度2.61克/立方厘米，微溶于水。1200℃以上可以分解： 2CaSO 4 ==1200℃== 2CaO+2SO 2↑+O 2↑ 一般由天然产出。也是磷酸盐工业和某些其他工业的副产品。 2化学性质 高温下跟碳作用可生成硫化钙和二氧化碳。生石膏CaS 硫酸钙O 4·2H 2O是天然矿物，为白、浅黄、浅粉红至灰色的透明或半透

明的板状或纤维状晶体。性脆，128℃失1.5H 2O，163℃失2H 2O。工业上将生石膏加热到150℃脱水成熟石膏CaSO 4·0.5H 2O(或烧石膏)，加水又转化为CaSO 4·2H 2O。据此可用于石膏绷带、制作石膏模型、粉笔、工艺品、建筑材料。石膏还用为水泥调速剂以控制其硬化速度。油漆腻子、纸张填料也用到石膏，日常点豆腐可用它为凝结剂。农业上施用石膏以降低土壤的碱性。石膏矿与煤炭于高温可制得SO 2用于生产硫酸。CaSO 4溶解度不大，其溶解度呈特殊的先升高后降低状况。如10℃溶解度为0.1928g/100g水(下同)，40℃为0.2097，100℃降至0.1619，使溶解硫酸钙的硬水在高压锅炉(可达400℃)中结垢，造成危害，应于事前用Na 2CO 3使CaSO 4转化为更难溶的CaCO 3沉淀(其溶解度：0.0015g)而除去(使硬水软化)。在大理石遇稀H 2SO 4时因生成微溶CaSO 4包于大理石表面阻碍与酸的接触，使反应停止，故不能用稀H2SO4与大理石制取CO 2。 化学方程式：CaCO 3+H2SO 4===CaSO 4(微溶于水)+H 2O+CO 2↑ 初中化学：由于其形式为某酸某，所以涉及到原子团，其根为硫酸根，所以为SO 4 其他常见的有硫酸根的还有硫酸亚铁，硫酸铜，硫酸钠等等 作用用途 氮肥生产分析微量一氧化碳和二氧化碳作吸湿剂、涂料、人造象牙、油漆、造纸、染料、印花、冶金、处理水。作为食品添加剂和加工助剂，药物。 用作水泥原料;用作水泥阻滞剂;石膏 除大量用作建筑材料和水泥原料外，广泛用于橡胶、塑料、肥料、农药、油漆、纺织、食品、医药、造纸、日用化工、工艺美术、文教等部门。在缺乏硫资源的地区，可用以制造硫酸和硫酸铵。无色透明的石膏可作光学材料。是制造水泥、半水硫酸钙及硫酸的原料。油漆和造纸工业中用作填充剂。农业上用作化肥，能降低土壤碱度、改善土壤性能。还用作番茄、土豆罐头中的组织强化剂、酿造用水的硬化剂、酒的风味增强剂等。建材、水泥生产用 [1] 可制作各种模型，医疗上用作石膏绷带。此外，还可用于调节水泥的凝结时间，作油漆用的白色颜料、纸张的填料和抛光粉，也是一种常用的干燥剂。也用于冶金和农业等方面。也有用作面包改良剂。

实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理； 测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV 1) EDTA M CaCO3 /0.1 钙硬度＝(CV 2 ) EDTA M Ca /0.1 镁硬度＝ C(V 1-V 2 )M Mg /0.1

三实验步骤 四实验数据记录与处理总硬度的测定

钙硬度的测定 镁硬度＝C(V 1-V 2 )M Mg /0.1 五、思考题 1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？

第二章中枢神经系统药物 镇静催眠药-异戊巴比妥 化学结构 命名5-乙基-5-（3-甲基丁基）-2，4，6-（1H，3H，5H）嘧啶三酮 理化性质1，酸性：溶于氢氧化钠或碳酸钠溶液，得到异戊巴比妥钠。异戊巴比妥钠易溶于水，水溶液呈碱性，可作注射用药。 2，水解性：酰脲结构易水解，其钠盐水溶液放置易水解，水解速度受温度和pH值的影响 3，鉴别反应：a，在本品的碳酸钠溶液中加入过量的硝酸银试液，可生成白色的不溶的二银盐沉淀。b，与吡啶和硫酸铜试液作用，生成紫蓝色络合物。该试剂与含硫的巴比妥显绿色，可用于区别含硫的巴比妥类药物。c，硝酸汞试液作用，生成白色胶状沉淀，溶于过量的试剂和氨试液中。 体内代谢 部分在肝脏代谢，代谢反应主要是在5位取代基上的氧化和丙二酰 脲环的水解，之后形成葡萄糖醛酸、硫酸酯结合物排出体外。 用途 本品主要用于镇静、催眠、抗惊厥。本品久用可致依赖性，对严重 肝、肾功能不全者禁用。 构效关系1、巴比妥类药物的作用强弱和起效时间快慢与药物的解离常数 pK a和脂水分配系数密切相关。 2、药物在体内作用的持续时间与药物在体内代谢难易程度有关。 1位以甲基取代起效快；2位碳的氧原子以硫取代起效快；5位取代基为饱和直链烷烃或苯环：长效，为支链烃或不饱和烃：短效；若R1=H则无活性，应有2-5碳链取代，或有一为苯环取代，5位取代基的总碳数为4-8最好

镇静催眠药-地西泮 化学结构 命名1-甲基-5-苯基-7-氯-1，3-二氢-2H-1，4-苯并二氮杂卓-2-酮 理化性质 本品的二氮卓环上具有内酰胺及亚胺结构，在酸性或碱性溶液中，受热易 水解。 体内代谢本品主要在肝脏代谢，代谢途径为N-1位去甲基，C-3位的氧化，代谢产物仍有活性。形成的3-羟基化的代谢产物以与葡萄糖醛酸结合的形式排出体外。 用途 本品与中枢苯二氮卓受体结合而发挥安定、镇静、催眠、肌肉松弛和抗惊 厥作用。临床上主要用于治疗神经官能症。 构效关系以长链烃基取 代，如环氧甲基， 可延长作用 引入吸电子基 团，如硝基，明 显增强活性 七元亚胺内酰胺环是活 性必需的 4，5双键被饱和或并入 四氢恶唑环增加镇静和 抗抑郁作用 引入吸电子基团，如氟， 明显增强活性

中枢神经系统药物 第一节镇静催眠药 5-乙基-5-(3-甲基丁基)-2，4，6-（1H，3H，5H）嘧啶三酮 巴比妥类构效关系： 1．丙二酰脲的衍生物，5位碳原子的总数在4-8，药物有适当的脂溶性，有利于药效发挥。碳数超过8，具有惊厥作； 2．引入亲脂基团，将C-2上的氧以硫代替，硫喷妥钠酸性降低，脂溶性增大，起效快、短。 3．在酰亚胺氮引入甲基，也可降低酸性和增加脂溶性，起效快；两个氮上都引入甲基，产生惊厥。 苯巴比妥：5-乙基-5-苯基-2,4，6-（1H，3H，5H）嘧啶三酮 苯巴比妥的用法 注意事项： 1. 久用能成瘾 2. 肝功能严重减退者慎用。

3. 注射剂用注射用水配成5-10％溶液，现配现用。静注宜缓慢。给药过程中应注意观察病人的呼 吸及肌肉松弛程度，以恰能抑制惊厥为宜。 结构与作用时间长短的关系：与5位上的取代基的氧化性质有关： •5位取代基为饱和直链烷烃或芳烃不易被氧化而吸收，作用时间长 •5位取代基为支链或不饱和时，代谢迅速,主要以代谢产物形式排出体外, 镇静、催眠作用时间短。影响药效的另外两个因素 1. 解离常数：以分子形式透过生物膜；以离子形式产生作用 2. 脂水分配系数：脂溶性和水溶性的相对大小。P = C0/C w 一定的脂水分配系数：保证药物既能在体液中转运，又能透过血脑屏障到达作用部位溶于水：在体液中转运；溶于脂：透过细胞膜 1-甲基-5-苯基- 7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮 酒石酸唑吡坦 N，N，6-三甲基-2-（4-甲基苯基）咪唑[1,2-a]并吡啶-3-乙酰胺.（半酒石酸盐） 第二节抗癫痫药

啤酒分析操作步骤及方法 1水质分析: 1.1碱度的测定: 1.1.1试剂: 1.1.1.1 不含二氧化碳水,用于制备和稀释溶液。 1.1.1.20.1%酚酞指示剂:0.1克酚酞溶于95%乙醇稀释至100ml。 1.1.1.3 0.1%甲基橙指示剂:0.1克甲基橙溶于蒸馏水稀释至100ml。 1.1.1.4 0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液:吸取1+1盐酸溶液18ml 或1+1硫酸溶液6ml,用无二氧化碳水稀释至1000ml。 标定方法一;准确称取基准试剂硼砂(N a2B4O7.10H2O0.4-0.5克之间,称准至0.0001g,称量前该试剂不需要干燥。溶于40ml水中,加入2-3滴0.2%甲基红指示剂(0.2克甲基红溶于60ml95%乙醇中,溶解后用水稀释至100ml。用盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液变为橙色即为终点(大约消耗23ml左右。同时用40ml水做空白试验。按下式计算:c=1000m/190.7(V1-V2; 式中c—盐酸或硫酸标准溶液的浓度c(HCI或c(1/2H2SO4,mol/L; m—硼砂的质量,g; V1—滴定所消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml; V2—空白试验所消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml; 190.7—硼砂的摩尔质量M(1/2N a2B4O7.10H2O,g/mol。 标定方法二:称取在140℃干燥箱干燥至恒重(3小时的无水碳酸钠0.1-0.15克,称准至0.0001g,溶于无二氧化碳水的三角瓶中(做三个平行试验,各加入100ml无二

氧化碳水溶解,分别加入2滴甲基橙指示剂,用待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至橙红色为止,记录用量,按下式计算:￣ C=m1000/V52.995 式中C为盐酸溶液的浓度mol/L;m为无水碳酸钠的质量g;V为滴定时消耗盐酸或硫酸的用量ml;1000为换算成升单位;52.995为无水碳酸钠的摩尔质量 (1/2Na2CO3g/mol 标定方法三:准确称取经140℃干燥至恒重的无水碳酸钠0.15-0.2克于三角瓶内溶于40ml水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却,继续滴定至溶液呈暗红色为终点。同时用40ml水做空白试验。 C=m1000/52.99(V1-V2式中C盐酸或硫酸溶液的浓度C(HCI或 C(1/2H⒉SO⒋,mol/L m为无水碳酸钠的质量g。 V1滴定所消耗盐酸或硫酸溶液的体积ml。 V2为空白所消耗盐酸或硫酸的体积ml。 52.99为无水碳酸钠的摩尔质量(1/2Na2CO3g/mol。 1000为换算成升后的单位。 1.1.2 操作: 1.1. 2.1 酚酞碱度的测定:取50ml或100ml水于250ml三角瓶中,若水样中有余氯,则加入1滴0.1mol/L硫代硫酸钠。加2滴酚酞指示剂,如溶液呈红色,则用0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液滴定至颜色恰好消失。

亚硝酸钴钾重量法测定钴 一、方法提要: 在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,Co 2+被KNO 2 氧化成 Co3+,并形成不溶于乙酸的K 3Co（NO 2）6 沉淀。过滤、烘干、称重。本法适用于65%~70%Co 的测定。 二、试剂及配剂: HCl 、HNO 3、H2SO4、酒石酸、KOH 、冰乙酸、KNO 2、乙醇、丙酮。 洗涤液:KNO 2 洗涤液（1L 含30gKNO 2、8mL 冰乙酸）10% 的乙醇洗涤液。 三、分析步骤: 称0.5000g 试样置于400ml 烧杯中,用少量水润湿,加入 40mL HCL 、10mL HNO 3 低温分解试样,待试样完全分解,并浓缩至体积约3ml, 加入5mlH 2SO4,加热至冒尽SO3 取下,冷却.用少量水淋洗表面皿及杯壁,加入60ml 水搅拌加热至煮沸,取下,冷却,加入酒石酸约2g,搅匀.用100g/LKOH 溶液中和至生成少量氢氧化物沉淀,并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀 恰好溶解并过量8ml, 加热近沸,取下,在不断搅拌下慢慢 加入70ml 500g/L KNO 2 溶液,充分搅拌后,在水浴上保温0.5h, 取 下,冷却、放置4h 以上. 用已称至恒重的G4－玻璃砂芯坩 埚,减压,过滤.用KNO 2 洗涤液（1L 洗涤液含30gKNO 2,8ml 冰乙 酸）,洗涤 5 次,用乙醇洗涤液洗涤15 次,最后用丙酮洗涤1 次.将坩埚连同沉淀移入预先升至150 o C 烘箱中烘 1.5h, 取出,置于干燥器中冷却至室温后,称至恒重。

四、结果计算： 钴的含量按下式计算： Co%=[0.1303(m 1 -m 2)/m 0]×100 式中: m1－坩埚加沉淀物重(g) ； m2－空坩埚重(g)； m0－称取试样的质量(g) ；0.1303 －换算因数。