如何在有机化学实验室把玻璃瓶洗的既干净又快

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如何在有机化学实验室把玻璃瓶洗的既干净又快

2024-07-12 22:28| 来源: 网络整理| 查看: 265

二、准备两个普通的塑料篮子存放待清洁的玻璃仪器与进行晾干的仪器

科研实验每天会用到大量的玻璃仪器,将他们集中起来统一找空闲时间清洗(例如等旋蒸,等反应或是周末休息的时候)可以节约时间,提高实验效率。建议在实验中,每人准备两个塑料篮子,一个放待清洁的玻璃仪器,另一个在篮子底面铺几张厨房用吸水纸(可以晾干后重复使用),倒扣着晾干那些刚水洗过的玻璃仪器(玻璃仪器晾干架可用的位置比较少,同时也不能确认每根杆在用之前都是清洁的)。

三、对使用过的玻璃仪器进行分类,明确洗涤方案

有机实验室有着许多千奇百怪的玻璃仪器,从最常见的圆底烧瓶,茄形瓶,试管,烧杯等到结构复杂的Schlenk反应管,冷凝管,无水溶剂接液球等。实验中,有的玻璃仪器是用来投反应的,有的是用来转移样品的,还有的可能是用来配过柱子的展开剂的。并不是所有的玻璃仪器在使用后都需要进行彻底的大规模清洗,根据玻璃仪器的用途,对其进行分类,确定适宜的洗涤方法可以有效节约不必要的时间浪费。每次集中清洗时,应首先对篮子中的仪器进行分类(磨刀不费砍柴功)

1. 投反应用的反应瓶 (适用最高级清洗方案)

有机实验室可能进行你所能想到的或是想不到的各种类型的反应,涉及各式各样的化合物,有机溶剂,(过渡)金属有机试剂,气体,无机盐,过渡金属,酸和碱等等。因此,承载反应用的反应瓶是需要进行最严格清洗的。清洗反应用的烧瓶,反应管,锥形瓶等可采用下面的方案:

方案一:

首先,用丙酮(当化合物在丙酮中溶解度不好时采用其他溶剂:甲醇,二氯甲烷,DMF,水等)润洗反应瓶,洗走大部分可溶性化合物。

其次,将反应瓶浸入碱缸中(完全浸入,容器内不能留有气泡。请佩戴厚的胶皮手套操作,注意安全!),室温浸泡6小时或是过夜(一般晚上离开实验室时放进碱缸,次日早上拿出),用自来水清洗仪器10遍,然后将仪器浸入酸缸1小时(同样完全浸入),去除瓶内的重金属残留以及可能未能洗净的碱。用自来水洗净后倒扣晾干或是直接烘干。(除非急用,否则没有必要用丙酮或是乙醇再次清洗仪器)。

碱缸配置方法:4L无水乙醇,1L自来水,200克氢氧化钠固体(氢氧化钠可能不能完全溶解),亦可加入一些氢氧化钾来增强洗涤能力。

酸缸配制方法:直接用自来水配置0.5-0.7 N的盐酸。如果是一些较难除去的重金属盐,可采用浓硫酸或是铬酸。

注意:玻璃仪器不得长时间浸泡在碱缸中,否则会损伤玻璃仪器,使其表面出现一些无法除去的白色斑点或白色条带。

浸入碱缸的玻璃仪器若清洗后直接烘干,可能产生水渍,浸入酸缸后再清洗则不会产生水渍。

浸入碱缸的玻璃仪器必须先用有机溶剂除去所有能除掉的化合物,否则会污染碱缸。

碱缸可重复利用,一般1-2个月更换一次即可。

容量用仪器(容量瓶、量筒、吸量管、玻璃注射器等)严禁用碱洗,否则体积将发生变化。

Schlenk反应管等进行无水无氧反应用的玻璃仪器应将碱缸中的溶液倒入瓶内静置,不要将瓶子整体浸入碱液,否则玻璃磨口,旋塞等可能会因为形变而漏气。

方案二:

对于不能用碱泡的仪器,可直接使用浓硫酸浸泡或加以超声来加强洗涤效果。目前,不建议使用高毒性且较难配置的铬酸洗液清洗有机实验室的玻璃仪器(除某些极端特殊情况)。

2. 分液漏斗,锥形瓶,试管,大烧瓶等(水洗加有机溶剂清洁)

除了投反应用的反应瓶外,后处理过程中所使用的分液漏斗,锥形瓶,过滤干燥剂时可能用到的减压砂板漏斗,过柱子时用的层析柱,试管,合并馏分用的大体积烧瓶等都属于接触过反应成分的玻璃仪器,与反应用仪器相比,清洗这些仪器相对容易。一般可遵照以下方案进行

首先,用易溶反应里各成分的有机溶剂冲洗仪器内壁3次,一般可选用对大部分有机化合物都具有较高溶解度的丙酮或是无水乙醇。

第二,再用自来水清洗3次,可同时用洗涤灵,去污粉等帮助清洗,用水冲洗干净。

第三,将洁净的玻璃瓶倒扣晾干,或直接用清洁的丙酮润洗一次后用热风吹干。

3. 量筒,盛溶剂用的锥形瓶(一般不用清洗)

有机实验室大部分有机溶剂都具有易挥发的性质。因此,盛放溶剂的玻璃仪器无需进行清洗,使其自然在通风厨中挥干即可,若急用可用干净的丙酮清洗,用冷风吹干(注意:容量用玻璃仪器不可以用热风干燥或烘干,以免温度升高引起玻璃形变)。

4. 玻璃滴管与玻璃注射器(小心清洗)

玻璃滴管与玻璃注射器均属于易损坏的玻璃仪器,建议与其他玻璃仪器分开清洗。

四、回收丙酮等有机溶剂洗液,保证有机洗液的纯净与品质

在实际科研活动中,丙酮是用得最多的一种有机清洗剂,为了便于使用常将其储存在PE洗瓶中。以下几点是使用丙酮进行清洗时特别需要注意的。

1. 购买什么样的丙酮?

为了节约成本,可购买大桶装(20L,装在塑料桶内而不是铁桶)的丙酮,这样的丙酮成本较低,但会溶解塑料桶中的一些塑化剂。因此,这样的丙酮建议粗洗反应瓶,最后用清洁的丙酮润洗一次即可。

2. 清洁的丙酮如何获得

理论上,清洁的丙酮指那些杂质含量很低的高质量丙酮,例如色谱级的,分析纯级的丙酮等。但是,作为洗液,用色谱级的丙酮太过昂贵。在实验中,可采用常压蒸馏的方法提纯大桶装的丙酮。

3. 丙酮洗液的回收

为进一步节约实验成本,可对丙酮洗液进行回收。找一专门的大体积玻璃瓶作为盛回收丙酮的容器。然后,在其上放置一布式漏斗,使用过的洗液直接流入回收瓶,对这些洗液常压蒸馏即可回收丙酮。注意,请确保洗液中没有可挥发性成分与低沸点成分。 返回搜狐,查看更多



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