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作者：

高俊

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摘要：

本文以异丁醛为原料,Na OH为催化剂,经羟醛缩合反应及季先科反应两步反应制备醇酯12(2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol-monoisobutyrate),并以合成得到的醇酯12为原料,与异丁酸在催化剂及带水剂条件下经酯化反应制备了TXIB(2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol-diisobutyrate),并将合成得到的TXIB应用于PVC及高固含量PVAc乳液的增塑.以异丁醛为原料,Na OH为催化剂,在羟醛缩合反应中以Na OH乙醇-水溶液(乙醇与水的重量比为3:1),考察了催化剂用量,反应时间及反应温度对醇酯12收率的影响.研究发现,以Na OH乙醇-水溶液为催化剂,羟醛缩合反应为均相反应,反应过程较平稳,合成醇酯12较优条件为:Na OH固体总量为3.0g,反应温度60℃,反应时间1.5h,此时醇酯12的收率为78.7%,纯度为95.9%,醇酯12收率较以Na OH水溶液高,且选择性要好.以合成的醇酯12为原料,与异丁酸直接经酯化反应制备TXIB,考察了带水剂,催化剂及反应时间对酯化反应的影响.合成TXIB较优的反应条件为:醇酯12与异丁酸的摩尔比为1:1.4,固体酸QS-8及石油醚的用量分别为0.2%与15%,反应7小时,酯化转化率可达98.1%,GC测试合成的TXIB的纯度为99.12%.将TXIB加入到PVC的四氢呋喃溶液中,测试了PVC溶液的流变性质,并对挥发溶剂所制备的PVC/TXIB共混膜的性能进行了测试.TXIB可以显著地降低PVC溶液的粘度,随着TXIB含量的增加,PVC溶液的粘度受剪切速率的影响较小;TXIB可以显著降低PVC材料的玻璃化温度Tg,当TXIB的量由0%增至60%时,共混膜的玻璃化转变温度由31.0℃降至6.9℃;纯PVC表现为脆性断裂,TXIB可以有效增加PVC膜的断裂伸长率;共混膜具有较好的透气透湿性能.TXIB与高固含量PVAc乳液混合,系统测试了混合乳液的流变性能,并对共混膜的性能进行了测试.流变测试显示:在剪切力的作用下,PVAc乳液及PVAc/TXIB共混乳液均呈现切力变稀现象,且增塑剂TXIB对高固含量PVAc乳液有明显的增稠作用,TXIB添加量越多,共混乳液增稠效果越明显,并且温度越高,共混乳液的粘度越大;TXIB添加量越大,共混PVAc乳液的"凝胶化"温度越低;增塑剂TXIB的加入不会对PVAc乳液小应变作用下的稳定性产生影响;TXIB对PVAc有良好的增塑效果,纯PVAc的玻璃化温度为38.1℃,当TXIB加入到PVAc中,与PVAc的比例由10:100增加至40:100时,共混膜的玻璃化温度分别为:18.9℃,11.6℃,6.7℃和3.4℃.

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关键词：

TXIB 醇脂12 增塑剂 PVAc乳液 PVC 玻璃化温度

学位级别：

硕士

学位年度：

2016

被引量：

1