中药炮制学实验 |
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目 录 《中药炮制学》实验课程简介 实验守则及要求
实验一 清炒法 实验二 加固体辅料炒 实验三 炙法及蒸法 实验四 燀法及制霜法 实验五 煅 法 实验六 水飞法及干馏法 实验七 缩泉丸的制备及药理学研究 实验八 大黄各种炮制方法的比较 实验九 制霜法
《中药炮制学》实验课程简介 中药炮制学实验是中药学专业学生必修的专业实验课程之一,是在学习中药炮制学理论课基础上进行的重要教学实践环节,是理论联系实际的重要途径。本课程的教学任务是让学生运用已学过的理论知识验证一些中药炮制的实验现象、结果和结论,并综合运用已学过的理论知识进行综合性的实验,巩固和加深对中药炮制学课程中基本理论知识的理解,训练学生理论知识的运用能力、实验操作技能、实验数据的处理和分析能力。通过实验教学,一方面使学生掌握中药炮制的基本方法和基本技能,另一方面使学生掌握现代科学研究方法,应用现代科学手段探讨炮制原理,从而加深理解在课堂上所学到的基本理论,进一步为探讨炮制原理,规范工艺、制订饮片质量标准奠定良好的基础。为此,本课程安排了两方面的实验:(1)传统炮制方法的验证性实验;(2)综合设计性实验。通过实验教学,旨在培养学生严谨的学习态度,科学的思维方法,良好的实验操作习惯和实事求是的工作作风。尤其是通过对综合设计实验的操作,将基础课与专业课知识综合起来分析,使学生具有独立的科学研究能力。
实验守则及要求 实验前要认真预习,复习与实验有关的理论。通过预习,明确实验目的、理解实验原理、了解实验方法和注意事项,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法,并在预习的基础上写好预习报告。实验时要严格按照实验讲义规范操作,仔细观察实验现象,认真并真实记录实验现象和原始数据。学会运用所学理论知识解释实验现象。爱护实验室仪器设备,遵守实验室规章制度。实验结束后根据实验结果完成实验报告。 通过学习,使学生达到以下几点要求。 1. 掌握中药炮制的基本方法和基本技能。 2. 掌握现代科学研究方法,应用现代科学手段探讨炮制原理
实验一 清炒法 一、实验目的 1. 了解清炒的目的和意义 2. 掌握炒黄、炒焦和炒炭的基本方法 3. 掌握三种炒法的不同火候,炒后药性的变化 二、实验原理 根据火候的不同,清炒分为炒黄、炒焦、炒炭。炒黄多用“文火”,炒焦多用“中火”,炒炭多用“武火”。炒制的目的是为了改变药性,提高疗效,降低毒性和减少副作用,矫味、矫臭以及便于制剂等。 三、实验材料、仪器和试剂 1.实验材料:生山楂,王不留行 2.仪器:电磁炉,炒锅,蒸发皿,粉碎机,铲,漏斗,胶头滴管,筛网,烧杯,捣药杵,电子天平,水浴锅,三角瓶,量筒,称量纸,滤纸,沙子 3.试剂:碱式滴定管,酚酞指示剂,氢氧化钠滴定液,蒸馏,水醋 四、实验方法及步骤 1.山楂的炮制 (1)生品 (2)炒山楂:取净山楂,文火或中火炒至颜色加深,取出晾凉,筛去碎屑。 (3)焦山楂:取净山楂,中火炒至外表焦褐色,内部焦黄色,取出晾凉,筛去碎屑。 (4)山楂炭:取净山楂,武火炒至外表焦黑色,内部焦褐色,取出晾凉,筛去碎屑。 2.不同规格山楂炮制品中有机酸含量测定 取山楂4种饮片规格(山楂片、炒山楂、焦山楂和山楂炭)细粉各2 g (a),精密称定,精密加入蒸馏水100ml,水浴温浸30min,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,加蒸馏水50ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,计算。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.404mg的枸缘酸。 有机酸含量(%)=(6.404b×4)/a ×100% a=供试品重量(mg) b=所用氢氧化钠滴定液的体积(ml) 3. 王不留行的炮制 炒黄:取净王不留行,称重,置热锅内,用中火加热,不断翻炒至大部分爆花时,迅速出锅放凉,称重。 爆花率%=爆花重g×100%/(爆花重g + 未爆花重g) 或:随机取20粒计数,重复3次。爆花率需达到80%以上,记录炒制时间及炒制温度。 五、注意事项 1. 药物必须大小分档,选择适当火力 2. 搅拌要均匀,出锅要迅速 3. 炒前锅要预热 六、思考题 1.山楂、炒山楂、焦山楂和山楂炭4种规格临床功效有何异同? 2.4种规格的药理作用有何不同? 3.4种规格功效差异的物质基础是什么? 4.“逢子必炒”的依据是什么?炒法的主要目的是什么?
实验二 加固体辅料炒 一、实验目的 1.了解加固体辅料炒的目的和意义; 2.掌握加固体辅料的方法和质量标准; 3.掌握加固体辅料的火候及注意事项。 二、实验原理 固体辅料具有传热作用,使中药饮片受热均匀一致,并借助加热或辅料达到增效减毒的目的。 三、实验材料、仪器和试剂 实验材料:黄酒,僵蚕,枳壳,党参,山药,鸡内金 仪器:烧杯,电磁炉,电子天平,筛网,三角瓶,粉碎机,蒸锅,漏勺,炒锅,铲,水果刀,水浴锅,量筒,毛细点样管,展开缸,硅胶G薄层板,硅胶G,称量纸 试剂:95%乙醇,蒸馏水,甲苯,乙酸乙酯,甲酸 四、实验方法及步骤 (一)麸炒 僵蚕 先将麸皮撒于热锅内,用中火加热,至冒烟时,加入净僵蚕,翻炒至表面黄色,取出筛去麸皮,放凉。 每100kg僵蚕,用麸皮10kg(10:1)。 成品性状:本品表面呈淡黄色至黄色。腥气较微弱。 枳壳 现将锅烧热,均匀撒入定量麦麸,用中火加热,待烟起投入枳壳片,不断翻炒,炒至淡黄色时取出,筛去麦麸,放凉。 每100 kg枳壳片,用麸皮10 kg(10:1)。 成品性状:表面淡黄色、偶有焦斑,质脆,气香,味较弱。 (二)米炒 党参 将大米置于热锅内,用文火加热,至大米冒烟时,倒入党参片,翻炒党参片,翻炒至大米呈焦褐色,党参呈老黄色,取出。筛去米,放凉。 每100kg党参,用大米20kg。 药品性状:本品表面呈老黄色,微有褐色斑点,具香气。 (三)土炒 山药 先将土粉置热锅内,用中火加热,至土粉呈轻松灵活状态,倒入山药片时,不断翻炒,至山药挂土色,表面呈土黄色,并透出山药固有香气时,取出。筛去土,放凉。 每100kg山药,用土30kg。 成品性状:本品表面轻挂薄土,呈土黄色,无焦黑色和焦苦味。具土香气。 (四)砂烫 鸡内金 将净砂置热锅内,用中火加热,至滑利容易翻动时,倒入大小一致的鸡内金,不断翻炒,至鼓起,卷曲,表面金黄色时,立即取出。筛去砂,放凉。 成品性状:本品膨胀鼓起,表面金黄色,质脆。具焦香气。 (五)滑石粉烫水蛭 先将滑石粉置热锅内,用中火加热至灵活状态,倒入净水蛭段,勤翻炒至微鼓起,呈黄棕色时取出,筛去滑石粉,放凉。 成品性状:本品呈淡黄色或黄棕色,微鼓起,质松脆,易碎,有腥气。 五、注意事项 1. 炮制用辅料需要净选并为干燥品; 2. 欲炮制中药饮片原料要净选后且要大小分档; 3. 加固体辅料炒法一般先加辅料后投入中药饮片; 4. 加固体辅料炒法根据中药的性质不同,适当调整火力,避免温度过高导致过火现象,温度过低 导致过生现象; 5. 麸炒法药注意炒制过程要有一定烟雾,保持熏炒过程,使中药饮片达到规定的标准。 6. 米炒、土炒、麸炒、滑石粉炒时,辅料用量要定量,砂炒时辅料用量以能掩埋中药为准。 7. 炒过的米、麦麸一般弃去不用,土粉、滑石粉、河砂可适当反复使用,但当使用次数过多,颜色过深就要弃去不要,特别要注意炒过毒剧药物的辅料如河砂、滑石粉,不能再用于炒制其他药物,也不可乱倒。 六、思考题 (1)药物加入辅料炮制的目的是什么? (2)砂炒药物为什么要掌握适当的砂量? (3)麸炒与土炒的目的是什么?
实验三 炙法及蒸法 一、实验目的 1. 了解蒸法与炙法的目的意义; 2. 掌握炙法的基本操作方法,注意事项,成品规格,辅料选择和一般用量; 3. 掌握蒸法的炮制工艺要点、炮制作用、质量要求及注意事项。 二、实验原理 药物吸入辅料经加工炒制后在性味、功效、作用趋向、归经和理化性质等方面均能发生某些变化,起到降低毒性,抑制偏性,增强疗效,矫臭矫味,使有效成分易于溶出等作用,从而达到最大限度地发挥疗效。 三、实验材料、仪器和试剂 实验材料:黄芩,生地,人参 仪器:电磁炉,蒸锅,漏勺,烧杯,炒锅,铲子,捣药杵,滤纸,纱布,称量纸,电子天平,试管,水浴锅,苦味酸钠试纸条 四、实验方法及步骤 1. 黄芩的炮制 (1)冷浸软化:取净黄芩,加水软化,切片,80℃恒温干燥。 (2)热浸软化:取净黄芩,置沸水中煮5-10分钟,煮至手折略弯曲,立即捞出闷润30分钟,使内外湿度一致,切片,80℃恒温干燥。 (3)蒸法软化:取净黄芩,置沸水锅中蒸20-30分钟,趁热切片,80℃恒温干燥。 (4)酒制黄芩:取(蒸)黄芩片,用黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽后,置热锅内,用文火(电磁炉设置80℃)加热,炒至深黄色,取出放凉。筛去碎屑。 (5)TLC检测 供试品溶液的制备:取黄芩生品及(1)、(2)、(3)和(4)样品粉末各0.2g,置试管或三角瓶中,加蒸馏水2 ml,95%乙醇8ml,立即放入80℃水浴中加热10分钟,放凉,取上清液,用毛细管点样于G板上,用甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10:3:3:2)展开,观察比较。 2地黄的炮制 取净生地,蒸至黑润,取出,干燥。 3人参的炮制 取人参原药材,洗净,经蒸制干燥后即为红参。 五、注意事项 1. 蒸制药物时,要注意火候、时间、水量,确保药物质量。 2. 酒炙药物闷润时,容器要加盖密闭,以防酒迅速挥发。
六、思考题 (1)黄芩变绿是否会影响临床疗效?其机理是什么? (2)举例说明炮制“杀酶保苷”的普遍性及常用方法。 (3)以地黄和人参为例,说明炮制研究的主要内容。
实验四 燀法及制霜法 一、实验目的 了解燀法和制霜法的目的及意义 掌握燀法和制霜法的操作方法、注意事项 二、实验原理 燀法在保存有效成分的前提下,能够除去非药用部分,能够分离不同药用部位。 制霜法可以降低毒性,缓和药性,降低副作用,制造新药,扩大用药品种,增强疗效,纯净药物等。 三、实验材料、仪器和试剂 实验材料:苦杏仁 仪器:电磁炉,橡皮塞,玻璃弯管,烧杯,坩埚,夹子,称量纸,电子天平,试管,三角瓶,试管 试剂:氢氧化钙,稀盐酸 四、实验方法及步骤 苦杏仁的炮制 燀苦杏仁:取净苦杏仁,置沸水中分别燀5、10、15、20、25min,捞到凉水中稍浸,捞出,搓去种皮。 炒苦杏仁:取净苦杏仁,分别炒黄、炒焦、炒炭。 苦杏仁霜:取净苦杏仁,捣碎,里层滤纸外层用纱布包裹,蒸热,压榨去油,反复至药物呈松散粉末。 苦杏仁不同规格定性比较 取样品粗粉约0.5g,放入试管中加水湿润。试管中悬挂一条苦味酸钠试纸条,密塞,置40-50℃水浴中放置15分钟,观察试纸条颜色变化并做记录。分析其变化原因。 五、注意事项 燀法 1、水量要大,保证水温。一般为药量的10倍以上。若水量少,投入杏仁后,水温迅速降低,酶不能很快被灭活,反而使苷被酶解,影响药效。 2、待水沸后投药,以免水烫时间过长,成分损失 制霜法 药物加热时所含油质易于渗出,故压榨去油制霜时多加热或放置热处。 六、思考题 1. 燀制和制霜的各是什么目的? 2. 燀苦杏仁和苦杏仁霜的化学成分(群)有何不同?二者的临床功效有何差异?
实验五 煅 法 一、实验目的 1. 了解煅法的目的及意义 2. 掌握明煅法、扣锅煅法的操作要点、火候及注意事项 二、实验原理 药物经过高温煅烧,有利于药物质地、药性、功效发生变化,使药物质地疏松,利于粉碎和使有效成分易于溶出,减少或消除副作用,从而提高疗效或产生新的药效。 三、实验材料、仪器和试剂 实验材料:明矾,灯心草,丝瓜络 仪器:水果刀,筛网,电子天平,称量纸,三角瓶,烧杯,电磁炉,炒锅,铲子,蒸锅,滤纸,漏斗,分液漏斗,坩埚,水浴锅,胶头滴管,容量瓶,移液管,容量瓶 试剂:黄酒,醋,甲醇,盐酸,蒸馏水,三氯甲烷,醋酸镁 四、实验方法及步骤 1. 明矾的炮制(明煅法) 取明矾适量除去杂质,拭去浮灰,打碎,称重,置于容器内,用武火加热,切勿搅拌,煅至水分完全蒸发,无气体放出,全部泡松,呈白色蜂窝状固体时,取出放凉,称重。比较煅制前后明矾颜色、质地、形态及重量变化。 灯心草和丝瓜络的炮制(扣锅煅法) 取净灯心草,扎成小把,置煅锅内,上面扣一口径较小的锅,结合处用盐泥封固,在扣锅上压以重物,并贴一条白纸或放数粒大米,用武火加热,煅至纸条或大米呈深黄色时停火,待锅凉后,取出。 取净丝瓜络块,置耐火容器内,加盖,结合处用盐泥封固,用中火煅至透,停火,冷却后取出。 五、注意事项 明煅法 1. 将药物大小分档,以免煅制时生熟不分; 2. 煅制时应一次性煅透,中途不得停火,不要搅拌,以免出现夹生现象。 扣锅煅 1. 煅烧过程中,药物不宜放得过多(一般为锅容量的2/3),过紧,由于药物受热碳化,有大量气体及浓烟从锅缝中喷出,应随时用湿泥堵封,以防空气进入,使药物灰化。 2. 药材煅透后应放置冷却再开锅,以免药材遇空气后燃烧灰化。 3. 判断药物是否煅透,除观察白米和纸条的颜色外,还可用滴水于盖锅底部即沸的方法来判断。 六、思考题 1. 明煅、煅淬和扣锅煅法炮制的目的是什么 ? 2. 三种煅法各有何特点 ? 分别适合于哪类药材 ?
实验六 水飞法及干馏法
一、实验目的 1. 了解水飞法和干馏法的目的和意义 2. 掌握水飞法和干馏法的操作方法 二、实验原理 水飞法:用于某些不溶于水的矿物药,利用粗细粉末在水中悬浮性不同,将不溶于水的矿物、贝壳类药物反复研磨而分离制备出极其细腻的粉末。 干馏法:将药物置于容器内,以火烤灼,制备有别于原药材的干馏物,以适合临床需要。 三、实验材料、仪器和试剂 实验材料:朱砂,蛋黄油 仪器:乳钵,磁铁,烧杯,量筒,电炉,漏斗,抽滤瓶,蒸发皿,烧杯,石棉网,玻璃棒,切刀,砧板,滤纸 四、实验方法及步骤 水飞法炮制朱砂 取原药材,置乳钵中,加入适量清水,研磨成糊状,再加多量清水搅拌,粗粒即下沉,立即倾出混悬液,下沉的粗粉再如上法,如此反复操作多次,至研细为止。最后将不能混悬的杂质弃去。将前后倾出的混悬液合并静置,待沉淀后,倾去上面的清水,将干燥沉淀物研磨成极细粉末。 干馏法制备蛋黄油 将鸡蛋洗净,用水煮熟,剥掉蛋壳和蛋白,只留下蛋黄。将蛋黄放入锅内,不需要加油,压碎,越细越好。以文火加热,除尽水分后用武火炒熬,至蛋黄油出尽为止,纱布过滤,滤尽蛋黄油装瓶备用。 五、注意事项 水飞法研磨过程中水量宜少,搅拌混悬时水量宜大,以除去溶解度小的有毒物质或杂质。干燥时温度不宜过高,以晾干为宜。 六、思考题 1. 水飞朱砂的目的及意义 2. 蛋黄油的功效与作用
实验七 缩泉丸的制备及药理学研究 一、实验目的 通过炮制前后缩泉丸的药理作用比较,探讨益智仁盐制的作用及原理。 二、实验原理 食盐味咸性寒,有清热凉血,软坚散结,润燥的作用,盐炙益智仁可增强缩小便和固精的作用,饮药下行,可拮抗辛燥之性。 三、实验材料、仪器和试剂 实验材料:益智仁,山药,乌药,大鼠,盐 仪器:粉碎机,电子天平,称量纸,塑料试管,灌胃针,代谢笼,帆布手套,筛网,烧杯,电磁炉,炒锅,铲子,三角瓶 试剂:蒸馏水,生理盐水 四、实验方法及步骤 1.盐炙益智仁:取净益智仁,加盐水拌匀,闷润,待盐水被吸尽后,置于炒制容器内,用文火加热,炒干至颜色加深,取出晾凉。 2. 缩泉丸:益智仁(盐炙)10g, 山药10g,乌药10g。粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。 3. 缩尿实验: (1) 样品:缩泉丸(生),缩泉丸(盐)。生品缩泉丸和盐炙品缩泉丸研细,配成0.12g/ml的溶液。 (2) 动物筛选:实验前18 h 禁食不禁水,仿Aston 法对动物进行筛选,即按体重灌注去离子水22 mL/kg,使实验动物体内水平衡。收集2h 尿液,凡尿量超过40%水负荷者为合格. (3) 分组:取合格大鼠12只,每组3只,分为对照组、模型组、生品缩泉丸给药组、盐炙品缩泉丸给药组。生品缩泉丸组和盐炙品缩泉丸组给药剂量为3.0 g/kg,每100g体重给药2.5 ml。对照组、模型组给予生理盐水,每100g体重给水2.5 ml。 (4) 造模及给药:除正常对照组外,其余各组大鼠于给药1 h 后按50 mL/kg灌胃生理盐水,正常组动物不给水负荷,挤尽膀胱余尿,置于大鼠代谢笼中观察。收集0-30 min,30-60 min,60-90 min,90-120 min,120-150 min时间段尿量,统计学分析。 五、注意事项 六、思考题 盐炙法的目的是什么? 采用生品益智仁和盐炙品益智仁制备缩泉丸,在药理作用上有何异同?
实验八 大黄各种炮制方法的比较 一、实验目的 了解不同炮制方法对药材性状及功效的影响。 二、实验原理 酒炙大黄其苦寒泻下作用稍缓,并借酒升提之性,引药上行,善清上焦血分热毒。用于目赤眼肿,齿龈肿痛。 熟大黄经酒蒸后,泻下作用缓和,腹痛之副作用减轻,并能增强活血祛瘀之功。治跌打损伤,瘀血凝集,气绝欲死。 醋大黄泻下作用减弱,以消积化瘀为主,用于食积痞满,产后瘀停,治疗小儿饮食过多,痞闷疼痛,久而成痞。 大黄炭泻下作用极微,并有凉血化瘀止血作用。用于血热有瘀出血。 三、实验材料、仪器和试剂 实验材料:大黄片 仪器:三角烧瓶,容量瓶,移液管,滤纸,毛细管 四、实验方法及步骤 酒大黄 取大黄片,用黄酒拌匀,闷润,待酒被吸尽后,置炒制容器内,用文火炒干,色泽加深,取出晾凉。 醋大黄 取大黄片,用米醋拌匀,稍闷润,待醋被吸尽后,置炒制容器内,用文火加热,炒干,取出,晾凉,筛去碎屑。 熟大黄 取大黄片,置于笼屉内,隔水蒸至大黄内外均呈黑色,取出,干燥。 大黄炭 取大黄片,置于炒制容器内,用武火加热,炒制外表呈黑色时,取出,晾凉。 六、注意事项 标准品与检品的比色时间应相同。 萃取与比色操作应在无阳光直接照射下进行,碱萃取液应避光保存。 与样品接触的仪器应干燥。 沸水浴加热时,防止溶液体积损失。 六、思考题 (1)设计实验方案,比较大黄采用上述各方法炮制后化学成分含量变化。 (2)大黄经上述不同方法炮制后,功效有何变化?
实验九 制霜法
一、实验目的 1.了解制霜法的目的和意义; 2.掌握渗析制霜法方法 二、实验原理 西瓜霜味咸,性寒。归肺、胃经。具有清热泻火,消肿止痛的作用。西瓜能清热解暑,芒硝能清热泻火,两药合制,性味改变,起到协同作用,使药物更纯洁,增强清热泻火之功增强。 三、实验材料、仪器和试剂 实验材料:西瓜,白萝卜,芒硝 仪器:乳钵,铜筛,草纸,压榨器,蒸锅,电炉,瓦罐,毛刷 四、实验方法及步骤 西瓜瓤:清洗西瓜外皮,擦干水分,取瓤,切成碎块 制芒硝:将白萝卜洗净切片,置烧杯中与芒硝共煮,趁热滤过。 西瓜霜:取制芒硝滤液适量,加入西瓜瓤,共煮约30分钟,趁热滤过,滤液浓缩。浓缩液置于具塞三角瓶中,或小烧杯用保鲜膜封口,放入冰箱,约4 h后观察沉淀。 五、注意事项 制备西瓜霜应选在秋季凉爽有风时进行。瓦罐不可带釉。析出的霜应及时扫净。 制备巴豆霜要注意劳动保护,应戴口罩、手套等,实验用具应及时洗刷干净。 加入乙醚量不得超过烧瓶的2/3,挥发乙醚时,水浴温度以40℃为宜,温度太高,易溢出。必须将乙醚完全挥尽后才能入烘箱内。 六、思考题 西瓜霜传统制法和现代制法的优缺点? 附件:中药炮制学实验.docx |
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