有机溶剂的干燥(一)

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有机溶剂的干燥(一)

2024-07-03 16:30| 来源: 网络整理| 查看: 265

干燥剂使用原则

•   干燥剂的性质各有不同,在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质,才能有效达到干燥的目的。

•   先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应。

•   干燥速度,干燥效果和干燥剂的吸水量

•   酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂,碱性物质的干燥用碱性干燥剂,中性物质的干燥用中性干燥剂

•   溶剂中有大量水存在的,应避免选用与水接触着火(如金属钠等)或者发热猛烈的干燥剂,可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水,使水分减少后再使用金属钠干燥

•   干燥剂的用量应稍有过剩

金属、金属氢化物

•   Al,Ca,Mg:常用于醇类溶剂的干燥;

•   Na,K:适用于烃,醚,环己胺,液氨等溶剂的干燥。注意用于卤代烃时有爆炸危险,绝对不能使用。也不能用于干燥甲醇,酯,酸,酮,醛与某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏;

•   CaH2:一克氢化钙定量与0.85克水反应,因此比碱金属,五氧化二磷干燥效果好。适用于烃,卤代烃,醇,胺,醚等,特别是四氢呋喃等环醚,二甲亚碸,六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的;

•   LiAlH4:常用醚类等溶剂的干燥。

中性干燥剂

•   CaSO4,NaSO4,MgSO4:适用于烃,卤代烃,醚,酯,硝基甲烷,酰胺,腈等溶剂的干燥;

•   CuSO4:无水硫酸铜为白色,含有5个分子的结晶水时变成蓝色,常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇,醚,酯,低级脂肪酸的脱水,甲醇与CuSO4能形成加成物,故不宜使用;

•   CaC2:适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时,会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体;

•   CaCl2:适用于干燥烃,卤代烃,醚硝基化合物,环己胺,腈,二硫化碳等。CaCl2能于伯醇,甘油,酚,某些类型的胺,酯等形成加成物,故不适用;

•   活性氧化铝:适用于烃,胺,酯,甲酰胺的干燥;

•   分子筛:分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著,于其他干燥剂相比,吸湿能力非常大的。分子筛在各种干燥剂中,其吸湿能力仅次于五氧化二磷。由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水,故在实验室和工业上获得广泛的应用。

碱性干燥剂

•   KOH、NaOH:适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸、酚、醛、酮、醇、酯、酰胺等不适用

•   K2CO3:适用于碱性物质、卤代烃、醇、酮、酯、腈、溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质;

•   BaO、CaO:适用于干燥醇、碱性物质、腈、酰胺。不适用于酮、酸性物质和酯类。

酸性干燥剂

•   H2SO4:适用于干燥饱和烃、卤代烃、硝酸、溴等。醇、酚、酮、不饱和烃等不适用;

•   P2O5:适用于烃、卤代烃、酯、乙酸、腈、二硫化碳、液体二氧化硫的干燥。醚、酮、醇、胺等不适用。

 

有机溶剂的中等强度干燥剂

•   CaSO4 1/2H2O 极快

以商品名Drieritt出售,加或不加颜色指示剂;非常有效,干时,指示剂(CoCl2)呈蓝色,吸水后变成粉红色(容量CoCl2.6H2O);适用的 温度范围为-50~+86度。某些有机 溶剂能使CoCl2沥出或改变颜色(如丙酮,醇类,吡啶等) 。

•   CaCl2 6H2O 极快

不是很有效;只用于烃或卤代烃(与含氮和含氮化合物形成溶剂化物,络合物,或发生反 应)。

•   MgSO4 7H2O 极快

出色的通用干燥剂;非常惰性单可能呈弱酸性(避免用于对酸极敏感的化合物),可能溶于 某些有机溶剂.。

•   4A分子筛 高 快

非常有效;建议先用普通干燥剂后用此物,3A分子筛也是出色的 干燥剂 。

•   NaSO4 10H2O 慢

非常温和,非常有效,便宜,高容量;很适于初步干燥,但不可以使溶剂受热.。

•   K2CO3 2H2O 快

对于酯腈酮,特别是醇,是良好的干燥剂,不可以用于酸性化合物。

•   NaOH ,KOH 极高 快

高效 但只适用于不会使他们溶解的惰性溶液;特别适用于胺.。

•   H2SO4 极高 极快

极为有效,但只限于用来干燥饱和烃或芳香烃或卤代烃(硫酸会与烯或其他碱性化合物作用 ,使之损失) 。

•   氧化铝或硅胶(SiO2)极高 极快

特别适用于烃,应该研细;用过后加热(SiO2为300度,Al2O3为500度)就可以重新活化。



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