固体探头

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固体探头

2024-07-11 22:47| 来源: 网络整理| 查看: 265

固体核磁获得高分辨率谱图的关键技术称为魔角旋转(MAS):样品围绕与外磁场成 54.7° 倾斜角的轴快速旋转。这种机械样品旋转消除了大部分各向异性的相互作用,否则这些相互作用会导致强烈的谱线增宽,从而引起严重的信号重叠。相比之下,在溶液核磁共振中,由于溶液分子的快速布朗克运动通常会完全消除各向异性,因此无需机械旋转样品即可获得高分辨率谱图。

MAS 是通过将样品材料放入转子(图 1)来实现的,转子是一个空心圆柱体,通常由陶瓷材料制成,配有一个涡轮盖。MAS 核磁共振探头包含一个锭子(图 2),锭子由空气托举系统和驱动系统组成,空气托举系统用于转子的低摩擦旋转,而驱动系统则通过向转子的涡轮盖注入气流将转子旋转到所需的角频率。

进行核磁共振测量时,将装有样品物质的转子插入核磁探头内部的锭子中,然后向托举和驱动系统供气,使转子旋转。旋转速度通过光纤测量,并通过调节驱动和托举压力进行精确控制。布鲁克专有的 MAS 转子/锭子系统以其在最大速度和旋转稳定性方面的出色性能而著称,并已成为许多核磁实验室的实际标准。

最佳旋转频率取决于多个因素,其中最重要的是相关原子核和样品特性,如分子迁移率或顺磁性。从技术上讲,可达到的最高旋转频率取决于转子陶瓷的强度,因为转子陶瓷要承受离心力产生的巨大应力,而且转子的圆周速度必须低于托举气体中的声速。因此,转子有多种直径可供选择,以便在所需旋转速度下提供最大样品量,如下表所示。



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