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在所有固体材料中无机材料占大部分,其中单晶(如Si、GaAs、金刚石等)很少,绝大多数材料是以多晶形式使用的;多晶材料中,理论上,每个晶粒的晶体学取向是完全无序的、随机分布的。 然而,许多材料经过轧制、拉伸、挤压等变形过程,或者即使不经过变形,如凝固、PVD、CVD、热处理等,多晶体中的各晶粒呈现出或多或少的统计不均匀分布(取向几率分布不同), 这种现象叫做择优取向,这种组织结构称之为织构。 1 为什么要研究织构? a、织构的存在,将导致材料性能的各项异性; b、织构的存在,有时是有害的,比如加工过程中出现“制耳”; c、织构的存在,有时是有利的,比如钢板中如果形成大量的{111}面织构的话,材料的深冲压性能将大幅提高。 因此,进行深入的织构研究,对新材料的研发、产品工艺控制有极大的指导意义。 2 织构研究有哪些方法? 织构研究主要有以下几种方法: 现在的织构分析方法,以XRD和EBSD为主,两者各有优劣,很多时候两者往往结合使用: XRD法制样简单、测量结果较为宏观; EBSD法制样复杂、测量结果较为微观,但EBSD可以给出直观给出晶体取向的分布。 3 XRD织构分析的原理 若晶体样品中各晶粒呈现完全的随机取向,强度是均匀分布的: 若晶体中存在织构,必将引起衍射强度发生起伏变化,这些强度变化就反应了晶粒取向在空间的不均匀分布: 因此,只要测量出每一a,b角度处的衍射强度,进行极射赤面投影,即可得到极图;根据测量极图进行计算,即可得到反极图、ODF图、织构定量等信息: 4 XRD织构测量的样品要求 样品表面平整(若表面太粗糙,可以先用机械研磨、后用电解抛光的方法,使试样表面平坦); 样品面积不小于5×5毫米,最好10×10毫米以上; 反射法要求样品具有一定的厚度保证射线被完全吸收; 样品的晶粒尺寸不能太大,为保持统计性,光斑在样品表面的投影至少包含400个晶粒; 样品的元素组成最好不要有荧光产生; 通常需要一个无织构的粉末样品做散焦修正曲线。 5 XRD织构测量参数,如何选择? 1 光源靶材的选择: 选择原则:不同晶面2θ分的足够开,同时避免荧光X射线的干扰; 反射法:Cr、Fe、Co、Ni、Cu; 透射法:Mo、Ag。 2 极图数量: 立方晶系至少3个极图; 六方晶系至少5个极图; 样品对称性越低,极图的数量要求越多。 3 Chi轴或Psi轴: Chi的步长通常选5度,0-75度。 4 Phi轴: 通常,0-360度, 5度/步; 对于高度对称性的样品,可以只测量0-90度。 5 其它轴: 对于晶粒比较大的样品,可以震荡X、Y轴使得光斑中的有效晶粒数目增加。 6 XRD织构测量,如何配置? 一台衍射仪,可进行织构测量的最低要求: 点光源 (线光源+准直管) 样品台可倾转(具有Psi或Chi轴) 样品台可旋转(具有Phi轴) 其余配置,需要根据样品的类型和测试的要求,进行合理的选择。 7 织构分析应用举例 1 常用测量设备及参数 设备 Bruker D8 Advance and D8 Discover 光管 2.2 kW Cu 靶(点、线焦斑一体) 电压/电流 40 kV / 40 mA 主光路 多道毛细管 样品台 紧凑型尤拉环 探测器 能量色散型阵列探测器LYNXEYE XE-T 2 极图分析结果 1 测量极图 2 计算极图 3 反极图分析结果 4 ODF截面图分析结果 5 ODF图3D显示结果 6 织构定量分析结果 本文使用权归布鲁克(北京)科技有限公司所有,未经授权请勿转载。如需转载,请与工作人员联系并注明出处。 |
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