分析检测中标准溶液的配制与标定

在分析实验的分离过程中常有干扰物质的存在，利用掩蔽剂可将干扰离子浓度减小，甚至使干扰离子浓度低至不足以参加反应，或参加反应的量极微，就可消除该离子的干扰。

常用掩蔽剂有络合掩蔽剂、沉淀掩蔽剂、氧化还原掩蔽剂等。

在实验的分析工作中还用到解蔽剂，它能破坏掩蔽剂，起到解除掩蔽的作用。

一．重铬酸钾标准溶液

① 基准试剂配制（如化学需氧量的测定 HJ 828-2017）：

c(1/6 K2Cr2O7)= 0.250 mol/L

重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂，取适量重铬酸钾在 105℃ 烘箱中干燥至恒重。

重铬酸钾标准溶液 c（1/6K2Cr2O7）=0.250 mol/L：准确称取 12.258 g 重铬酸钾基准试剂溶于水中，定容至1000 ml。

② 标定法配制 : c(1/6 K2Cr2O7)= 0.1 mol/L

配制：称取 5g重铬酸钾，溶于1000mL水中，摇匀。

标定方法：量取30.00~35.00mL配制好的重铬酸钾溶液c(1/6 K2Cr2O7) =0.1mol/L，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20mL 20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150mL水，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。

(3)计算重铬酸钾标准溶液浓度按下式计算：

二．硫酸亚铁铵标准溶液

① 重铬酸钾标定法（化学需氧量的测定 HJ 828-2017）:

c [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.05 mol/L

称取 19.5 g 硫酸亚铁铵溶解于水中，加入10 ml硫酸，待溶液冷却后稀释至1000 ml。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(0.0250 mol/L)准确标定硫酸亚铁铵溶液 的浓度；标定时应做平行双样。

取 5.00 ml 重铬酸钾标准溶液（0.250 mol/L）置于锥形瓶中，用水稀释至约50 ml， 缓慢加入15 ml硫酸，混匀，冷却后加入3滴（约0.15 ml）试亚铁灵指示剂， 用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记录下硫酸亚铁铵的消耗量V（ml）。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按下式计算：

② 高锰酸钾标定法

c [(NH4)2Fe(SO4)2]≈0.1 mol/L

配制：称取40g硫酸亚铁铵 [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于300mL20%硫酸溶液中，加700mL水，摇匀。

标定方法：量取30.00~35.00mL配制好的硫酸亚铁铵溶液c [(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L，加25mL无氧的水，用高锰酸钾标准溶液[c(1/5 KMnO4)} =0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持30s。

计算硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：

三．草酸钠标准溶液

① 直接配制法 （水质 高锰酸盐指数的测定 GB 11892-89）：

C(1/2Na2C2O4)为0.100 0 mol/L：

称取0. 6705g经120C烘干2h并放冷的草酸钠(Na2C2O4)溶解水中移入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4C保存。

② 高锰酸钾标定法：

C(1/2Na2C2O4)为0.100 0 mol/L：

配制：称取6. 4g草酸(Na2C2O4·2H2O)，溶于1000mL水中, 摇匀。

标定方法：量取 30. 00~ 35.00mL配制好的草酸溶液[c(Na2C2O4)= 0.1mol/L]，加100mL (8+ 92)硫酸溶液，用高锰酸钾标准溶液[c(1/5 KMnO4)=0. 1mol/L]滴定，近终点时加热至65°C，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。

同时作空白试验。

计算草酸标准溶液浓度按下式计算:

四．硫代硫酸钠标准溶液

c(Na2S2O3)= 0.1mol/L

配制：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。

标定方法：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0. 0001g。置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定。近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。

计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算: