钛合金因强度高、质量轻和耐腐蚀等特点，在航空航天领域得到广泛应用，其中最典型的代表是Ti-6Al-4V合金，该合金是中等强度α+β两相钛合金，由于它具有良好的综合性能，被广泛用来制造航空航天所需的棒材、丝材、锻件、板材和型材等[1, 2]，使得该合金在航空航天领域的使用量占全部钛合金的75%~85%。在航空紧固件方面，由于Ti-6Al-4V具有高的比强度和与复合材料电位相近的特性，因而该材料近50多年来一直被世界航空紧固件行业广泛采用，以替代合金钢和镍基合金紧固件[3]，作为钛合金和复合材料构件之间连接的首选紧固件材料。然而，Ti-6Al-4V由于受自身特性的限制，在紧固件的使用上存在两个方面的问题[4]：(1) 强度限制，抗拉强度最高使用级别只能达到1100MPa；(2) 尺寸限制，由于淬透性不足，其最大可使用尺寸为19mm；因此，随着航空飞行器对减重、可靠性和长寿命要求的不断提高，急需寻求能突破上述两方面限制的新型钛合金紧固件材料，以满足主承力结构的性能需求。

近年来，随着钛合金材料技术的进步，比Ti-6Al-4V合金性能更优的新型高强高韧抗疲劳型钛合金材料不断得到开发和应用，其中最典型的代表是Ti-5553合金。该合金是俄罗斯与法国空客公司联合开发的一种新型高强高韧近β钛合金[5]，它兼具α+β钛合金和β型钛合金的特点，在退火状态下的抗拉强度可达1080MPa，采用固溶时效热处理后，其抗拉强度可超过1500MPa，具有较好的强韧性匹配。该合金与Ti-6Al-4V合金相比具有淬透性好、强度高和断裂韧度好等优点[6-9], 已成功应用于空客A380飞机的机翼和发动机挂架之间的连接。

国外目前针对Ti-5553合金的报道主要集中在锻件和板材等方面的应用[10-13]，而关于Ti-5553合金棒丝材以及紧固件制造工艺方面的文献报道并不多见，只有Alcoa公司联合TIMET公司开发了航空紧固件用Ti-5553钛合金10.66mm棒丝材TIMETAL555[4]，所采用热处理工艺为799~832℃固溶20min(水淬或空冷)+565~621℃时效8h[9]。在此基础上，Alcoa公司采用该丝材研制出了AERO-LITE®规格为7/16的抗剪型沉头高锁螺栓[9]，经评估高锁螺栓各项性能指标均超过1240MPa紧固件性能要求。

国内针对Ti-5553钛合金棒丝材以及紧固件研制方面的研究刚刚起步，本工作主要针对中科院金属所开发的6mm航空紧固件用Ti-5553钛合金丝材，结合紧固件制造工艺需求，利用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等研究该丝材在热处理过程中的组织结构演变及其对力学性能的影响，从而确定最优热处理制度。

本实验用材料为退火态Φ6mm Ti-5553棒料，其名义成分为Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-0.6Fe，具体如表 1所示，其相变点约为845℃。对Ti-5553棒材进行固溶和时效热处理，并按照HB 5143-1996加工成拉伸试样，如图 1所示。在Z100电子万能材料试验机上进行拉伸性能检测。采用DM6000M金相显微镜、Quanta250FEG场发射环境扫描电子显微镜和JEM-200CX透射电镜进行显微组织观察，采用Zeiss SUPRA 55型扫描电子显微镜进行断口形貌分析。

采用传统的金相学试样制备方法，将圆柱试样沿横向剖开，高度截取5mm，制成金相试样。依次经过180，500，800，1200目的SiC砂纸机械研磨后，使用0.04μm粒度的二氧化硅胶体溶液多次短时重复进行抛光。将光洁的试样表面浸入Kroll’s腐蚀液中进行浸蚀，约5s后取出待用，进行显微组织观察。透射电镜观察试样则需要先将圆柱试样沿高度方向截取100~200μm的薄片，然后用500，800，1200目的SiC砂纸手工磨光至厚度80μm，再经过机械减薄和电解双喷制成透射电镜样品。

图 2给出了在不同温度下(715~815℃)固溶处理1.5h+水淬后的Ti-5553合金组织。可以看出，在α+β两相区间固溶后的Ti-5553合金的金相组织为等轴初生α+β相组成的双态组织结构，没有明显可见的晶界。随着固溶温度的升高，初生α相被吞噬、含量逐渐减少, β相逐渐增大。由此可见，固溶温度直接影响Ti-5553合金组织内的初生α相和β相的含量与分布。β相为体心立方结构，相较于α相强度低、塑性好，因而，随着固溶温度的升高，材料的塑性逐渐提高[14]。

图 3是对应的拉伸性能检测结果，实际检测抗拉强度为1000~1058MPa，伸长率为16%~22%，断面收缩率为53%~59%。可以看出，随着固溶温度升高，在800℃以下时，材料的抗拉强度、伸长率和断面收缩率总体来说呈下降趋势；而在800℃以上时，材料的抗拉强度下降，伸长率和断面收缩率升高。这与图 2的组织检测结果相对应。从715~800℃，随着固溶温度的升高，β相缓慢增大，同时初生α相含量逐渐减少。815℃时，初生α相含量大幅减少，β相的尺寸和体积分数均升高，合金强度明显降低，而伸长率和断面收缩率出现了升高现象。

由于Ti-5553钛合金的初生α相和β相的含量与分布对合金的力学性能起着至关重要的作用，为了时效后获得次生α相，同时保留一定含量的初生α相。航空紧固件用Ti-5553钛合金的固溶温度应选择Tβ以下为宜，这样可以确保组织中留有足够的β相，从而时效时在β相中有大量次生α相析出，获得需要的高强度。同时，初生α相的存在可以获得一定的塑韧性。

图 4(a)，(b)为试样经715℃，1.5h固溶处理+水淬后的Ti-5553合金透射电镜照片，图 4(c)为试样经815℃，1.5h固溶处理+水淬后的Ti-5553合金透射电镜照片。由图 4(a)，(b)可见715℃固溶处理后的合金，α+β相分布致密，两相中仍含有一定量的形变孪晶和位错塞积。由图 4(c)可以观测到815℃固溶处理后的合金内部位错相较于715℃固溶处理的组织而言，位错及孪晶大量减少。这表明随着温度的升高，β相长大，大量位错及孪晶经回复过程后消失，导致Ti-5553合金强度降低。

图 5为Ti-5553钛合金经810℃，1.5h固溶处理，然后在不同温度下时效处理10h空冷后的组织。可以看出，固溶时效后的组织形态为初生α+β转变组织，原始β相、初生α相的体积分数对时效温度不敏感。时效后在β晶界和晶内析出α相，500℃以下固溶时，晶界α尺寸极小，几乎不可见。500℃以上固溶时，晶界α粗化明显。

从高倍组织照片(图 6)可以看出，无论是晶界α，还是晶内的针片状次生α相，都随着时效温度的升高变得越来越粗大。将不同温度下的次生α相进行对比，可以看到，在各个温度下次生α相以有规律的交叉方式分布于β相基体中。以上表明次生α相与β基体遵循Burgers位向关系[15-18]：(110)β//(0002)α，[111]β//[1120]α，不同方向交叉的板条，源于平行于母相不同(110) 晶面的α相变体。随着时效温度的升高，次生α相逐渐粗化，500℃以上时更为明显。近β型钛合金的强化主要依赖于α相的析出，因此，次生α相的尺寸变化将对力学性能产生重要影响。

图 7显示了不同时效温度下合金的拉伸力学性能。经时效后，Ti-5553合金的抗拉强度为1410~1580MPa，伸长率达14.8%，断面收缩率为38.6%。可以看出，固溶温度相同的情况下，随着时效温度的增加，材料的抗拉强度下降。这显然与次生α相的粗化有关。而伸长率和断面收缩率随着时效温度的升高，先升高后下降。这表明伸长率等塑性指标受两方面因素控制：一方面随着次生α相粗化，强度降低，位错易开动，从而塑性增加。另一方面，晶界α的出现则会导致由晶界软化而引起应力集中，使变形趋向于集中在晶界处，从而导致伸长率下降。次生α相及晶界α两者作用的竞争，导致伸长率先升后降。通过实验可得，满足1240MPa级Ti-5553钛合金紧固件的最佳热处理制度为810~820℃固溶处理1.5h，水淬+510℃时效10h，空冷。

图 8为Ti-5553合金经固溶处理和固溶时效处理后的试样拉伸断口扫描电镜照片，可以看出两种热处理状态下的试样断口，均为典型的杯锥状断口，符合金属光滑试样室温拉伸宏观断口特征。断口均由纤维区和剪切唇区组成，纤维区位于断口的中央，是材料处于平面应变状态下发生的断裂，呈粗糙的纤维状。断口显示没有明显的放射区，Ti-5553合金拉伸开裂的方式为由平面应变控制的正断型断裂，表明材料塑性良好。从宏观上看，经时效处理后的试样断口纤维区明显大于只经固溶处理后的试样。测量显示，固溶处理的试样拉伸断口纤维区断面直径平均约为1mm，经时效处理后的试样断口纤维区断面直径平均约为1.3mm。经时效处理后的试样断口纤维区面积约为固溶处理的1.7倍。固溶处理的试样拉伸断口剪切唇区平均为370μm，时效处理后的试样断口剪切唇区略大于固溶处理后的试样，平均为385μm。可见经时效处理后，由于次生α相的强化及晶界α的出现，塑性明显下降。

图 9为固溶处理和固溶时效处理后的拉伸断口纤维区的微观组织，两种状态下的材料断口都存在明显的韧窝。固溶状态下的韧窝为等轴状，这是由于固溶状态的初生α及β相为等轴组织，正应力作用下等轴位错在最大切应力滑移面上开动形成空洞，最终经滑移分离形成近似圆形的等轴韧窝。经时效处理后的纤维区韧窝显示为剪切和正韧窝的混合，这是因为时效处理后的合金组织由初生α相和β转变组织组成。初生α相由于不含析出物，因而强度较低。β转变组织中的大量次生α相析出造成β转变组织强度较高，但在α晶界处较低。强度低处，例如初生α相，在正应力作用下断裂并形成正韧窝。而当原始β晶界面与局部最大剪应力方向一致时，较软的晶界α区域将会以剪切方式沿晶界方向开裂，形成立体感较强的岩石状纤维区断口形态，并在断面上形成明显的剪切韧窝。

将两种热处理状态的纤维区进行比较，发现固溶态试样的韧窝平均直径和深度明显大于时效态的试样。两种状态的相同材料试样，加载速率与断裂条件相同，说明固溶状态的材料塑性大于固溶时效状态的材料塑性。韧窝大而深的固溶态合金，位错不塞积。韧窝小而浅的时效态合金，变形发生在局部，容易发生位错塞积。大量的位错间相互作用以及位错与晶界间的相互作用，产生应力集中，造成材料硬化。

(1) Ti-5553合金在715~815℃范围内进行固溶处理时，随着固溶温度的升高，其组织中初生α相含量减少，而β相尺寸和体积分数不断增大，材料的抗拉强度逐渐降低。固溶处理时大量位错及孪晶随着温度的升高逐渐消失，导致材料强度的降低。

(2) 为满足1240MPa级航空紧固件的性能要求，Ti-5553合金的固溶温度应选择Tβ以下，组织中留有足够的β相，从而时效时在β相中有大量次生α相析出，获得需要的高强度。同时，保留一定含量的初生α相，以便获得良好的塑韧性。

(3) 经810℃，1.5h固溶水淬，然后在不同温度时效10h，空冷至室温后，Ti-5553合金组织形态为初生α+β转变组织，时效后的β晶界上析出晶界α，晶内析出次生α相。随着时效温度的升高，晶界α和次生α相逐渐粗化，抗拉强度逐渐降低，而伸长率和断面收缩率先升高后下降。Ti-5553合金的强化主要依赖于α相的析出，次生α相的尺寸变化对材料的力学性能产生重要影响。

(4) 适合1240MPa级Ti-5553合金紧固件的热处理制度为：810~820℃固溶处理1.5h，水淬+510℃时效10h，空冷。此热处理制度下材料抗拉强度可达1500MPa，伸长率可达14.8%，断面收缩率为38.6%。

(5) Ti-5553合金在固溶和时效态的拉伸断口均存在明显的韧窝，但是由于时效态次生α相的形成，导致两种韧窝形态有所不同：固溶态为等轴韧窝，而时效态为剪切和正韧窝的混合。时效态断口的纤维区和剪切唇区均大于固溶态，且韧窝的直径和深度明显小于固溶态；因此，时效态材料强度提高，塑性降低。