岛津高效液相色谱的常见故障与维修

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岛津高效液相色谱的常见故障与维修

2023-10-03 15:31| 来源: 网络整理| 查看: 265

本人只是个学生党,并不是专业的液相维修工程师,前面分享的相关视频和这篇文章都来源于课题组里流传的视频。在经历过仪器故障耽误实验,工程师上门一星期维修半小时后,才想写这篇专栏分享一下平日里我们液相可能遇到的问题与可能的维修方案,希望大家能自己解决仪器故障问题,实在修不好也能知道问题根源,方便工程师上门后快速排查问题。

提醒一下大家,自己修液相有一定的风险。

如果是公共平台的仪器,还是希望大家跟管理仪器的老师沟通后再做决定,自己组的仪器也要考虑老师是否允许自己尝试维修。维修期间也可以积极跟工程师沟通,实在修不好一定要及时跟组里老师汇报,并通知工程师上门。自己维修其实是件吃力不讨好的事,往往要你花一天或更多的时间修理,不小心弄坏配件时同学和老师还会责怪你瞎捣鼓,但是修好却能省下很多时间和经费,其中的利弊请大家衡量,感谢那些敢于揽下为组里修液相任务的同学,希望每位同学都能爱惜仪器,学会维护仪器。

一、泵不送液

1、  泵头中有气泡

将流动相用超声波清洗器进行脱气。

打开排液阀,按PURGE功能键排除气泡。

打开排液阀,用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。

2、  单向阀堵塞、污染、磨损造成单向阀工作不正常

超声波清洗单向阀或更换,参见泵的维护事项(岛津高效液相色谱LC-20A教学视频-日常维护1.6,以下简称日常维护)。

3、  吸滤头堵塞

超声波清洗吸滤头或更换,参见泵的维护事项(日常维护1.1)。

 

二、泵压力偏高

按照以下顺序依次判断、处理。

1、  泵的管路过滤器堵塞

断开泵的出口管路,1 mL/min送液压力高于0.3 MP,说明管路过滤器堵塞,用超声波清洗或更换,参见泵的维护事项(日常维护1.2)。

2、  预混合室过滤片堵塞

断开混合室出口管路,1 mL/min送液压力高于1.0 MP,说明预混合室过滤片堵塞,用超声波清洗或更换,参见泵的维护事项(日常维护2.1)。

3、  进样器堵塞

断开进样器出口,1 mL/min送液压力高于1.0 MP,说明进样器流路堵塞,建议使用清洗液清洗进样器流路。(一般是预柱或色谱柱前端至六通阀之间的管路堵塞,见下图3号管,建议将管路拆出并用高流速溶剂反冲管路)

4、  色谱柱堵塞或污染

断开色谱柱出口,送液压力仍高,说明色谱柱堵塞或污染,建议按色谱柱使用说明书清洗。

5、  检测池堵塞

断开检测池出口,送液压力仍高,说明检测池堵塞。建议清洗检测池,参见检测器维护事项(日常维护4.2或日常维护5.3)。

 

三、泵压不稳

1、  泵头中有气泡

2、  单向阀堵塞、污染、磨损造成单向阀工作不正常

3、  吸滤头堵塞

以上情况参见“泵不送液”项故障诊断

4、  柱塞密封垫漏液

检查泵头是否漏液,如果漏液更换柱塞密封垫,参见泵的维护事项(日常维护1.3)。

 

四、基线漂移

1、  色谱柱污染

用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。

2、  流路污染

用清洗液清洗流路或更换被污染的部件。

3、  流动相污染或纯度不够

流动相重新配置,净化处理或更换纯度高的流动相。

4、  检测池污染

清洗检测池,参见检测器维护事项(日常维护4.2或日常维护5.3)。

5、  环境温度变化大

6、  泵压力不稳定

参见“泵压不稳”项故障诊断。

 

五、基线噪音大

1、  检测池有气泡

清洗检测池排除气泡,参见检测器维护事项(日常维护4.2或日常维护5.3)。

2、  流动相纯度不够,或流动相在使用波长下吸收大

更换纯度高的流动相或更换流动相种类。

3、  检测器能量低

更换光源或光路部件。

4、  仪器接地不良

重新连接地线,确实接地。

 

六、峰面积重现性差

1、  手动进样器污染

清洗手动进样器,参见手动进样器维护(日常维护3.3)。

2、  手动进样器的进样口漏液

更换转子密封垫,参见手动进样器维护(日常维护3.3)。

3、  自动进样器清洗液流路有气泡

选择合适的清洗液并脱气,使用PURGE功能冲洗进样器,排除气泡。

4、  自动进样器进样口漏液

更换进样口密封垫,参见自动进样器维护(日常维护3.1和日常维护3.4)。

5、  自动进样器流路污染

使用清洗液清洗进样器管路(日常维护3.5和日常维护3.6)。

6、  色谱柱污染或劣化

用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱

 

七、保留时间重现性差

1、  泵压力不稳定

2、  环境温度变化大

3、  色谱柱未充分平衡好

4、  梯度洗脱时流动相混合比例异常

确认各流路的流速是否正确。

 

八、峰形异常

1、  色谱柱污染或劣化

2、  流路污染

3、  流路死体积大

检查管路连接处,正确连接管路,消除死体积。

 

九、常见错误信息

1、  泵的常见错误信息

①     ERROR P-MAX

泵压超过设定的最大压力值,检查流路是否有堵塞现象或更改最大压力值。

②     ERROR P-MIN

泵压低于设定的最小压力值,检查流路是否有漏液现象或更改最小压力值。

③     OPEN DRAIN VALVE

PURGE时请打开排液阀旋钮。

④     ERROR LEAK

漏液报警,检查泵是否存在漏液现象。

2、  自动进样器的常见错误信息

①     NO VIAL DETECTED

自动进样器未检测到样品瓶,确认样品瓶是否放入。

②     ERR LEAK DETECT

漏液报警,检查自动进样器是否存在漏液现象。

③     DOOR IS OPEN

自动进样器门没有关好,进样时请关好自动进样器的门。

 

3、  紫外检测器的常见错误信息

①     ERR OVEN CURRENT

灯电流过载,建议更换氘灯(日常维护4.1或日常维护5.2)。

②     ERR D2 LAMP

氘灯错误,建议更换氘灯

③     CHECK NO GOOD

波长自检未通过,清洗检测池,排出气泡,重新进行波长校准(日常维护4.3和日常维护5.1)。

④     ERR LEAK DETECT

漏液报警,检查紫外检测器是否存在漏液现象。

 

4、  示差检测器的常见错误信息

①     “ALARM”DISPLAY

总能量值偏低,清洗检测器的样品池和参比池或更换钨灯。

②     ERROR LEAK

漏液报警,检查示差检测器是否存在漏液现象。

 

5、  荧光检测器的常见错误信息

①     ERR OVER HEAT

过热报警,疏通检测器散热口,降低环境温度。

 

6、  柱温箱的常见错误信息

①     ERR LEAK DETECT

漏液报警,检查柱温箱是否存在漏液现象。

②     WARNING: LOW SET TEMP

温度设定过低,请重新设置温度

 

最后说一下,大部分清洗液都是用异丙醇-甲醇-水这种顺序清洗,需要更换溶剂系统时,例如正己烷/异丙醇正相系统更换到甲醇/水反相系统,需要用异丙醇对两个泵中所有管路进行冲洗过渡,再换到纯有机相冲洗过渡(因为正己烷与水和甲醇都不好溶,而且正己烷不能进C18的色谱柱,同理,水也不能进正相色谱柱,详情请看色谱柱说明书,所以不冲洗干净不能使用),再正常使用。本人还有一些岛津液相的相关说明书,有需要的同学私信我,不想在这放某盘链接,谢谢理解。

视频中的液相型号多为岛津LC-20A,本人接触过的液相型号不多,但是总的来说仪器结构和故障排除方法都差不多,只是一些零件和构造不太一样。

还有一些其他型号的液相维护和LC Labsolution软件操作的视频教学在官网也能找到,下面附上链接供大家学习。最后祝大家科研顺利,仪器不水逆。

https://support.shimadzu.com.cn/an/training/online-learning.html#91

https://support.shimadzu.com.cn/an/maintenance.html



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