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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010920782.6 (22)申请日 2020.09.04 (71)申请人 西南石油大学 地址 610500 四川省成都市新都区新都大 道8号 申请人 四川南博旺能源科技有限公司 (72)发明人 李年银茅新宇康佳刘平礼 郭倩韩沛宏罗志锋代金鑫 李骏 (74)专利代理机构 北京中索知识产权代理有限 公司 11640 代理人 房立普 (51)Int.Cl. C09K 8/68(2006.01) C09K 8/90(2006.01) C09K 8/88(2006.01) (54。

2、)发明名称 一种自生热生气泡沫压裂液及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种自生热生气泡沫压裂液 及其制备方法， 所述压裂液所用原料及各组分的 质量百分比配比如下： 0.20.5的稠化剂、 0.20.5的交联剂、 68亚硝酸钠、 6 8氯化铵、 0.71的生热催化剂、 0.1 0.3的助破剂、 0.10.3的破胶剂， 余量为 水； 所述稠化剂为耐酸性改性胍胶。 本发明具有 良好的破胶性能， 能够自动生热产气增压， 使压 裂液就地泡沫化， 对于地面设备要求大大降低， 封堵调剖作用强于常规泡沫， 具有低滤失性及较 好的携砂性能， 并通过低温破胶剂实现破胶， 可 促进破胶液返排， 适用于中浅层高。

3、凝油、 原油粘 度偏稠、 低温低压低渗透油气藏储层压裂改造。 权利要求书1页 说明书4页 附图4页 CN 111944511 A 2020.11.17 CN 111944511 A 1.一种自生热生气泡沫压裂液， 其特征在于， 所述压裂液所用原料及各组分的质量百 分比配比如下： 0.2-0.5的稠化剂、 0.2-0.5的交联剂、 6-8亚硝酸钠、 6-8 氯化铵、 0.7-1的生热催化剂、 0.1-0.3的助破剂、 0.1-0.3的破胶剂， 余量为 水； 所述稠化剂为耐酸性改性胍胶。 2.根据权利要求1所述的自生热生气泡沫压裂液， 其特征在于， 所述耐酸性改性胍胶的 合成方法如下： 以卤代脂肪。

4、酸为主醚化剂， 烷烃环氧化合物为副醚化剂， 乙醇或异丙醇为分 散剂， 在碱性条件下进行醚化反应， 在胍胶的分子结构中引入钠羧甲基和羟丙基， 最终合成 得到所述耐酸性改性胍胶。 3.根据权利要求2所述的自生热生气泡沫压裂液， 其特征在于， 所述卤代脂肪酸采用氯 乙酸。 4.根据权利要求1所述的自生热生气泡沫压裂液， 其特征在于， 所述交联剂为有机锆， 所述有机锆包括： 5-18的锆盐化合物、 12-44的有机络合配体和38-73的水； 所 述锆盐化合物包括氧氯化锆、 碳酸锆和氧化锆中的一种或几种的组合， 所述有机络合配体 包括三乙醇胺、 乙二醇、 乳酸钠和醋酸钠中的一种或几种的组合。 5.根据权。

5、利要求1所述的自生热生气泡沫压裂液， 其特征在于， 所述生热催化剂为盐 酸、 柠檬酸、 氨基磺酸、 草酸中的一种或几种的组合。 6.根据权利要求1所述的自生热生气泡沫压裂液， 其特征在于， 所述助破剂为氯化亚 铁、 硫酸亚铁、 氯化亚铜、 亚硫酸钠或三乙醇胺中的一种或几种的组合。 7.根据权利要求1所述的自生热生气泡沫压裂液， 其特征在于， 所述破胶剂为过硫酸铵 或过硫酸钾。 8.一种权利要求1-7中任意一项所述的自生热生气泡沫压裂液的制备方法， 其特征在 于， 包括以下步骤： 将所述压裂液分为基液与交联液， 并分别进行配置； 所述基液的配置是 在定量的水中溶解所述亚硝酸钠， 溶解完毕后在搅拌。

6、中加入所述稠化剂； 所述交联液的配 置是在定量的水中溶解所述生热催化剂、 破胶剂、 氯化铵、 助破剂， 最后在施工前加入所述 交联剂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111944511 A 2 一种自生热生气泡沫压裂液及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及油藏增产改造技术领域， 特别涉及一种自生热生气泡沫压裂液及其制 备方法。 背景技术 0002 高凝油具有高凝固点(凝固点一般为40-67， 最高可达69)、 高含蜡量(含蜡 量一般为30-35， 最高可达45)等特点， 当采取常规水力压裂作业时， 注入地层的冷流 体会使井底周围的原油冷却， 造成原油粘度增大， 原油析蜡或凝固， 从而。

7、堵塞了一部分流动 通道， 原油中所含的石蜡、 胶质、 沥青等在环境温度下降时会析出而导致有机物堵， 对储层 造成了 “冷伤害” ， 因而降低了压裂裂缝的导流能力。 因此， 如何解决压裂液对高凝油储层及 裂缝的 “冷伤害” 问题， 是提高低温高凝油油藏压裂施工效果的关键所在。 0003 常规压裂液体系泵入低压低渗地层进行储层改造时会产生较大的滤失， 对储层造 成伤害， 而破胶后的返排液也会在一定程度上对储层造成损伤。 因此如何有效降低滤失， 减 少压裂液体系对低压低渗储层的伤害是储层改造关注的焦点问题。 0004 自生热生气压裂液主要是利用NaNO2(亚硝酸钠)与NH4C1(氯化铵)的水溶液相互。

8、混 合， 发生放热化学反应而生成N2(氮气)并放出大量的热量加热井眼周围的油层， 使油管和 油层中沉积的石蜡熔化。 根据NaNO2与NH4C1化学反应方程式可知， 1m3浓度为1mol/L的NaNO2 及NH4C1溶液理论上可以产生332.58MJ的热量， 若以纯水而言， 每1Kg水温度升高1需要 4.184KJ的热量， 那么， 1m3溶液可升温79.5， 并生成22.4m3(0.1MPa， 25条件下)的氮气以 及浓度为1mol/L的NaCl溶液。 现有的疏水聚合物自生热生气压裂液通过高粘度进行携砂， 存在破胶困难， 破胶不彻底， 成本较高等缺点。 发明内容 0005 针对上述问题， 本发明。

9、旨在提供一种自生热生气泡沫压裂液及其制备方法， 所述 压裂液引入耐酸性改性胍胶， 通过自生热生气药剂反应产生大量氮气使其形成类泡沫压裂 液， 压裂液体系通过泡沫进行携砂， 使体系具有良好的携砂性、 储层适配性， 且低成本、 低伤 害、 破胶彻底。 0006 本发明的技术方案如下： 0007 一方面， 提供一种自生热生气泡沫压裂液， 所述压裂液所用原料及各组分的质量 百分比配比如下： 0.2-0.5的稠化剂、 0.2-0.5的交联剂、 6-8亚硝酸钠、 6- 8氯化铵、 0.7-1的生热催化剂、 0.1-0.3的助破剂、 0.1-0.3的破胶剂， 余量 为水； 所述稠化剂为耐酸性改性胍胶。 00。

10、08 作为优选， 所述耐酸性改性胍胶的合成方法如下： 以卤代脂肪酸为主醚化剂， 烷烃 环氧化合物为副醚化剂， 乙醇或异丙醇为分散剂， 在碱性条件下进行醚化反应， 在胍胶的分 子结构中引入钠羧甲基和羟丙基， 最终合成得到所述耐酸性改性胍胶。 0009 作为优选， 所述卤代脂肪酸采用氯乙酸。 说明书 1/4 页 3 CN 111944511 A 3 0010 作为优选， 所述交联剂为有机锆， 所述有机锆包括： 5-18的锆盐化合物、 12- 44的有机络合配体和38-73的水； 所述锆盐化合物包括氧氯化锆、 碳酸锆和氧化锆中 的一种或几种的组合， 所述有机络合配体包括三乙醇胺、 乙二醇、 乳酸钠和。

11、醋酸钠中的一种 或几种的组合。 0011 作为优选， 所述生热催化剂为盐酸、 柠檬酸、 氨基磺酸、 草酸中的一种或几种的组 合。 0012 作为优选， 所述助破剂为氯化亚铁、 硫酸亚铁、 氯化亚铜、 亚硫酸钠或三乙醇胺中 的一种或几种的组合。 0013 作为优选， 所述破胶剂为过硫酸铵或过硫酸钾。 0014 另一方面， 提供上述任意一项所述的自生热生气泡沫压裂液的制备方法， 包括以 下步骤： 将所述压裂液分为基液与交联液， 并分别进行配置； 所述基液的配置是在定量的水 中溶解所述亚硝酸钠， 溶解完毕后在搅拌中加入所述稠化剂； 所述交联液的配置是在定量 的水中溶解所述生热催化剂、 破胶剂、 氯化。

12、铵、 助破剂， 最后在施工前加入所述交联剂。 0015 与现有技术相比， 本发明具有如下优点： 0016 本发明通过引入耐酸性改性胍胶， 利用其在酸性环境下交联后体系粘度不足携 砂， 但通过自生热药剂的生热反应产生大量氮气能够形成类泡沫压裂液的特性， 使本发明 压裂液体系通过泡沫进行携砂， 具有良好的携砂性、 储层适配性， 特别适用于稠油、 高凝油、 低压等地层， 且通过改变生热催化剂种类、 浓度达到生热峰值、 生热速度可控功能， 具有耐 高温、 耐高矿化度、 耐酸、 低滤失、 携砂性能好、 安全、 低伤害、 低成本、 破胶彻底等优点。 附图说明 0017 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技。

13、术中的技术方案， 下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍， 显而易见地， 下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例， 对于本领域普通技术人员来讲， 在不付出创造性劳动性的前提下， 还可 以根据这些附图获得其他的附图。 0018 图1为本发明实施例1流变测试结果示意图； 0019 图2为本发明实施例1升压性能测试结果示意图； 0020 图3为本发明实施例1升温性能测试结果示意图； 0021 图4为本发明实施例1携砂性能测试30min的结果示意图； 0022 图5为本发明实施例1携砂性能测试60min的结果示意图； 0023 图6为本发明实施例1携砂性能测试90min的结果。

14、示意图； 0024 图7为本发明实施例1携砂性能测试120min的结果示意图。 具体实施方式 0025 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。 需要说明的是， 在不冲突的情况下， 本申请中的实施例及实施例中的技术特征可以相互结合。 除非另外定义， 本发明公开使用 的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意 义。 本发明公开使用的 “包括” 或者 “包含” 等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件 涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同， 而不排除其他元件或者物件。 说明书 2/4 页 4 CN 111944511 A 4 0026 实施例1 0027。

15、 一种自生热生气泡沫压裂液， 包括0.3的耐酸性改性胍胶、 0.2的有机锆、 6.8亚硝酸钠、 7氯化铵、 0.9的工业盐酸、 0.1的亚硫酸钠、 0.1的过硫酸铵， 余量 为水。 所述耐酸性改性胍胶通过以下步骤制备而来： 以卤代脂肪酸为主醚化剂， 烷烃环氧化 合物为副醚化剂， 乙醇或异丙醇为分散剂， 在碱性条件下进行醚化反应， 在胍胶的分子结构 中引入钠羧甲基和羟丙基， 最终合成得到所述耐酸性改性胍胶。 0028 上述压裂液通过以下步骤进行制备： 将所述压裂液分为基液与交联液， 并分别进 行配置； 所述基液的配置是在50的水中溶解所述亚硝酸钠， 溶解完毕后在搅拌中加入所 述稠化剂； 所述交联。

16、液的配置是在34.6的水中溶解所述生热催化剂、 破胶剂、 氯化铵、 助 破剂， 最后在施工前加入所述交联剂， 交联时间为40-50s。 0029 实施例2 0030 与实施例1不同的是， 本实施例的压裂液配方为： 0.4的耐酸性改性胍胶、 0.3 的有机锆、 4.5亚硝酸钠、 5氯化铵、 1.5的氨基磺酸、 0.1的亚硫酸钠、 0.3的过硫 酸铵， 余量为水。 0031 实施例3 0032 与实施例1不同的是， 本实施例的压裂液配方为： 0.3的耐酸性改性胍胶、 0.3 的有机锆、 6亚硝酸钠、 6.3氯化铵、 1.2的工业盐酸、 0.1的亚硫酸钠、 0.2的过硫 酸铵， 余量为水。 0033。

17、 对实施例1的压裂液进行流变性能测试， 测试结果如图1所示。 从图1可以看出， 本 发明的压裂液具有良好的流变性能。 0034 对实施例1的压裂液进行升压、 升温性能测试， 测试结果分别如图2和图3所示。 从 图2和图3可以看出， 本发明的压裂液能够较好地适配低温低压低渗高凝油储层， 在降低滤 失， 减少冷伤害的同时， 能够促进返排， 极大减少储层损伤。 0035 对实施例1的压裂液在65水浴锅中进行25砂液比的携砂性能测试， 测试 30min、 60min、 90min、 120min的结果分别如图4-7所示。 从图4-7可以看出， 本发明的压裂液 具有良好的携砂性能， 两小时内无明显沉砂现。

18、象， 能够满足压裂液携砂要求。 0036 对实施例1的压裂液在常温高压下进行2h破胶， 然后对破胶液进行表面张力和粘 度测试， 表面张力测试结果为27.70mN/m， 粘度测试结果为3.8014mPa.s， 满足水基压裂液破 胶行业标准。 0037 对实施例1的压裂液进行腐蚀性能测试， 测试结果如表1所示： 0038 表1腐蚀性能测试结果 说明书 3/4 页 5 CN 111944511 A 5 0039 0040 从表1可以看出， 本发明的压裂液平均腐蚀速率为3.9079g/(m2*h)， 低于水基压裂 液行业标准。 0041 现有的自生热生气压裂液通过高粘度进行携砂， 存在破胶困难， 破胶。

19、不彻底， 成本 较高等缺点； 现有的胍胶类都是在碱性环境交联， 应用在压裂液中也是依靠高粘度进行携 砂。 而本发明压裂液通过引入耐酸性改性胍胶， 其在酸性环境下交联， 交联后的黏度不具备 挑挂携砂的性能， 然后利用亚硝酸钠和氯化铵的自生热生气反应， 使得本发明的耐酸性改 性胍胶可以通过反应产生的气体形成泡沫而携砂， 解决现有技术破胶困难， 破胶不彻底等 的缺点。 0042 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例而已， 并非对本发明作任何形式上的限制， 虽 然本发明已以较佳实施例揭露如上， 然而并非用以限定本发明， 任何熟悉本专业的技术人 员， 在不脱离本发明技术方案范围内， 当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰 为等同变化的等效实施例， 但凡是未脱离本发明技术方案的内容， 依据本发明的技术实质 对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化与修饰， 均仍属于本发明技术方案的范围内。 说明书 4/4 页 6 CN 111944511 A 6 图1 图2 说明书附图 1/4 页 7 CN 111944511 A 7 图3 图4 说明书附图 2/4 页 8 CN 111944511 A 8 图5 图6 说明书附图 3/4 页 9 CN 111944511 A 9 图7 说明书附图 4/4 页 10 CN 111944511 A 10 。