滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，可采用合成洗涤剂洗涤。其洗涤方法常将配成1～5g/L－1浓度的洗涤液倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水或去离子水润洗三次。如果未洗干净，可用铬酸洗液进行洗涤。

三、玻璃仪器的使用

（一）量筒、量杯

常用于液体体积的一般量度，它们是测量精度较差的量器。

（二）滴定管及其滴定操作

1. 滴定管的洗涤

一般用自来水冲洗，零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗，零刻度线以下部位如不干净，则采用洗液洗(碱式滴定管应除去乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住)。少量的污垢可装入约l0mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗滴定管内壁，操作时管口对准洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后，将洗液分别由两端放出。

2、滴定管及其滴定操作

试漏

酸式滴定管(简称酸管) ，检查玻璃活塞配合是否紧密。为了使其玻璃活塞转动灵活，必须在塞子与塞座内壁涂少许凡士林。

碱式滴定管(简称碱管)，使用前，应检查橡皮管 (医用胶管)是否老化、变质，检查玻璃珠是否适当，玻璃珠过大，则不便操作，过小，则会漏水。如不合要求，应及时更换。

3．滴定操作

(1)操作溶液的装入

先将操作液润洗滴定管内壁三次，每次10～15mL。最后将操作液直接倒入滴定

管，直至充满至零刻度以上为止。

(2)管嘴气泡的检查及排除

排除碱管中的气泡

排除酸管中的气泡

酸管的气泡，一般容易看出，当有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30°，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，一般即可达到排除酸管出口处气泡的目的。

3)滴定姿势；

(4)酸管的操作；

(5)碱管的操作；

(6)边滴边摇瓶要配合好；

(7)半滴的控制和吹洗；

(8)滴定管的读数；

(9)滴定的终点指示。

锥瓶中进行滴定时

用右手的拇指、食指和中指拿住锥瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，使滴定管下端伸入瓶口内约lcm。左手握住滴定管，按前述方法，边滴加溶液，边用右手摇动锥瓶，边滴边摇动。其两手操作姿势如4-8图所示。

在烧杯中滴定时

将烧杯放在滴定台上，调节滴定管的高度。使其下端伸入烧杯内约lcm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处(放在中央影响搅拌，离杯壁过近不利搅拌均匀)。左手滴加溶液，右手持玻璃棒搅拌溶液，如图4-9所示。

滴定操作时，应注意如下几点：

①最好每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任一刻度，这样可以减少滴定误差。

②滴定时，左手不能离开活塞，而任溶液自流。

③摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转(左、右旋转均可)，不能前后振动以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，以免造成事故。摇瓶时，一定要使溶液旋转出现有一旋涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。

④滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。

⑤滴定速度的控制方面，开始时，滴定速度稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL/

min-1，即3～4滴/s左右。而不要滴成 “水线”，这样，滴定速度太快。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加1滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。

滴定管的读数

一般读数应遵守下列原则:

读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。滴定管夹在滴定管架上读数的方法，一般不宜采用，因为它很难确保滴定管的垂直。

无色和浅色溶液的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。如图4-10所示。

对于有色溶液 (如KMnO4、I2等)，其弯月面是不够清晰的，读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。

读取的值必须读至毫升小数后第二位，即要求估计到0.01mL。正确掌握估计0.01mL读数的方法很重要。滴定管上二个小刻度之间为0.1mL，是如此之小，要估计其十分之一的值，对一个分析工作者来说是要进行严格训练的。为此，可以这样来估计，当液面在此二小刻度之间时，即为0.05mL；若液面在二小刻度的三分之一处，即为0.03mL或0.07mL当液面在二小刻度的五分之一时，即为0.02mL等等。

（三）容量瓶及其使用

容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞，可用橡皮筋塞子系在容量瓶的颈上。颈上有标度刻线，一般表示在20℃时液体充满刻度线时的体积。有10、25、50、100、250、500和1000mL等各种规格。

容量瓶是用于配制标准溶液和试样溶液用的，准确使用容量瓶，必须明确下面几点：

1．容量瓶的检查

(1)瓶塞是否漏水；

(2)标度刻线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线离瓶口太近 (它不便混匀溶液)，则不宜使用。

2．溶液的配制

用容量瓶配制标准溶液或分析试液时，最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中，加水或其他溶剂将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。

3.如用容量瓶稀释溶液

则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。按前述方法混匀溶液。

4．容量瓶不宜长期保存试剂溶液。

如配好的溶液需作保存时，应转移至磨口试剂瓶中，不要将容量瓶当作试剂瓶使用。

5．容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净。

如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。

容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能在电炉等加热器上直接加热。如需使用干燥的容量瓶时，可将容量瓶洗净后，用乙醇等有机溶剂荡洗后凉干或用电吹风的冷风吹干。

（四）移液管和吸量管及其使用

移液管：常用的移液管有5、10、25和50mL等规格。

吸量管如图4-14(a)所示，是具有分刻度的玻璃管，如图4-14(b)、（c）、(d)所示。它一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有2、5、l0mL等规格。

正确使用移液管和吸量管几点注意事项：

移液前，可用吸水纸将洗干净的管的尖端内外的水除去，然后用待吸溶液润洗三次。

方法是:用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然地握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液或吸量标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将洗耳球对准移液管口，将管尖伸入溶液或洗液中吸取，待吸液吸至球部的四分之一处 (注意，勿使溶液流回，以免稀释溶液)时，移出，荡洗、弃去。如此反复荡洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。荡洗这一步骤很重要，它是使管的内壁及有关部位，保证与待吸溶液处于同一体系浓度状态。吸量管的润洗操作与此相同。

来源：食品理化检测微信公众号

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