运行反相 LC 色谱柱时出现峰拖尾的常见原因是什么？

2024-07-09 15:56| 来源: 网络整理| 查看: 265

答案

如果所有峰都拖尾，可能的原因包括：

1. 如果所有分析物均为碱性，则所有峰都可能出现“碱性拖尾”：

如果出现以下情况，在反相色谱柱上，碱性分析物将通过弱阳离子交换出现拖尾：流动相的 pH 允许碱性分析物带阳性电荷流动相的 pH 会使颗粒表面的残留硅醇基带负电（通常 pH 约为 2.5 或更高）如果符合上述标准，且未使用离子对试剂

2. 进样器和检测器之间流路的某处连接不正确；例如：

使用 PEEK 手紧接头时管路滑动不锈钢接头或其他接头上的锥箍深度不合适连接内部有小空隙

3. 强样品溶剂效应（有时可能会影响所有峰，并可能显示拖尾，尽管通常被视为峰形不对称或分裂）；例如：

当样品稀释液中非极性溶剂（反相）的百分比比起始流动相高时当样品稀释液中的极性溶剂（正相；HILIC）比起始流动相高时

4. 如果运行质谱仪，发射器可能脏污，导致出现峰形问题。喷头中也可能有死体积（免工具版本除外）。

如果只有一些峰在其他几个峰的混合中拖尾，可能有以下原因：

1. 如果特定分析物为碱性而其他分析物不是，则仅在某些峰上会出现“碱性拖尾”。

2. 强样品溶剂效应（有时可能只影响较早洗脱的峰，并可能显示拖尾，尽管通常被视为峰形不对称或分裂）；例如：

当样品稀释液中非极性溶剂（反相）的百分比比起始流动相高时当样品稀释液中的极性溶剂（正相；HILIC）比起始流动相高时

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