成 勇 彭慧仙　袁金红　胡金荣

(攀钢集团研究院有限公司，钒钛Table 1 资源综合利用国家重点实验室，四川攀枝花 617000)

摘　要：以硝酸和磷酸(V HNO3∶VH3PO4=5∶1)作为消解试剂，采取高压密闭微波加热方式对钨钴或钨镍类钨基硬质合金样品进行消解，用水定容后直接以电感耦合

等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定0.005～10%Co、Ni以及0.005～1%Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo的含量。考察了试剂组成、配比以及微波控制参数等最佳消解条件，建立了一套微波消解－无机试剂络合稳定高钨基体的样品消解方法，避免了因钨酸沉淀析出而导致部分待测元素损失和有机络合剂对光谱测定的干扰影响。结果表明：样品采用以5 min升温至130℃并保持5 min，再以5 min升温至190 ℃并保持15 min的控制参数的消解效果较好；试验优选的元素分析谱线、ICP测定参数以及基体匹配和同步背景校正法消除了高钨基体的影响和光谱干扰，确保了方法检测性能。背景等效浓度5 μg/L (Nb)～18 μg/L(Fe)，元素检出限4 μg/L (Nb)～13 μg/L (Fe)，用于测定上述合金或杂质元素，RSD