课程名称：现代仪器分析

英文名：Modern Instrument Analysis

课程编号：本科：24004，研究生：1028A014

对应理论课程编号：（独立设课）

课程总学时：（独立设课）

实验总学时：207（3+48选）

实验周学时：12（3选）

开设实验项目数：17（4选）

课程总学分：（独立设课）

实验课学分： 2

课程性质：选修

面对院系、专业、年级： 研究生、匡亚明学院及理工科本科生

课程主持人（主讲教师）：方江邻

本大纲主撰人： 方江邻

一、实验教学目标与基本要求

本实验课程讲授17台通用大型现代分析仪器设备的工作原理、仪器操作、样品分析方法和仪器分析应用。这些大型仪器涉及的分析研究领域有：光谱分析、波谱分析、色谱分析、质谱分析、能谱分析、热分析、微区形貌及表面分析等。主要面对的学科领域有：化学、物理学、材料学、生物学、环境科学、地球科学、医学等。

通过理论课的讲授和实验课的指导，以使学生掌握以下各方面能力。

    1，了解掌握各类现代分析仪器的原理、仪器组成和结构；

2， 了解掌握各类现代分析仪器的主要技术指标、仪器最新发展状况；

3， 了解掌握各类现代分析仪器的应用和最新前沿研究领域；

4， 掌握几种现代分析仪器基本操作程序、能独立上机操作仪器并进行测试；

5， 学习并掌握样品制备及处理技术；

6， 学习并掌握对测试数据和结果的分析方法；

7， 通过学生自己动手参与实验，同时培养学生如下能力：

（1）对实验现象敏锐的观察力和独立实验动手能力；

（2）培养学生理论与实践相结合的能力，了解不同的研究课题可以采用的仪器分析方法；

（3）通过严谨的实验操作规范，培养学生科学实验态度和对实验结果的科学分析能力；

（4）了解仪器应用发展最新动向，培养学生在科学研究中的创新意识；

（5）现代仪器分析涉及面广，不仅包括理科（如物理、化学、生物、地学等）同时也包括工类（如：机械、电子、计算机等）学科知识，可以培养学生在综合及交叉学科方面的研究能力。

（6）提高学生查阅文献资料方面的能力。

二、课程（实验）内容与学时分配：

序号

实验项目名称

内    容    提    要

学时

专业

年级

类   型

综

合

设

计

验证

一

必修实验：

0

讲解：

1，现代科技发展与现代仪器分析。

2，现代仪器分析的种类和应用。

3，课程学习方法和实验仪器选择。

4，仪器使用规则和安全注意事项。

3

理工科

2-3年级

√

二

从以下17个实验项目中选择4个实验项目

48

理工科

2-3年级

√

1

实验1，火焰法—微量Cu的测定。内容：了解仪器简单构造及工作原理，掌握火焰原子吸收方法的基本操作。

实验2，石墨炉法---微量Cd的测定。内容：了解石墨炉原子化系统的简单构造及工作原理，掌握石墨炉原子吸收方法的基本操作。

12

理工科

2-3年级

√

2

实验1，测定自来水中K、Na、Ca、Mg等元素的含量。内容：了解仪器结构及工作原理，标准溶液的配制和简单样品的实际过程及数据处理。

实验2，测定茶叶中的无机元素（湿法消解前处理）。内容：了解湿法消解方法对样品进行前处理过程和测试。

实验3，测定茶叶中的无机元素（干法灰化前处理）。内容：了解干法灰化方法对样品进行前处理过程和测试。

12

理工科

2-3年级

√

3

实验1，毛细管柱气相色谱法分离烃类混合物。内容：了解气相色谱仪工作原理和仪器构造，掌握石英毛细管柱气相色谱法。

实验2，气相色谱法分离和测定浓香型酒中的微量成分。内容：由一个复杂组分样品的实际测试，熟悉气相色谱分析方法的设计过程和测试条件的优化方法。

实验3，毛细管柱内标法定量分析白酒中若干成分。内容：掌握气相色谱内标法定量分析方法。

12

理工科

2-3年级

√

4

实验1,Varian 5060型HPLC操作。内容：苯、萘、蒽和联苯的HPLC分析，了解高效液相色谱仪的构造及工作原理，掌握基本操作方法

实验2, Waters Alliance 2695型HPLC操作。内容：自选实验。

12

理工科

2-3年级

√

5

实验1,人发样品测试。内容：了解仪器基本原理和构造，掌握简单自由基的测量及g因子的计算。

实验2, 有机自由基样品测试。内容：掌握含超精细分裂的有机自由基的测量和图谱分析。

实验3，金属络合物样品测试。内容：初步掌握多晶粉末样品的测量方法及图谱分析。

12

理工科

2-3年级

√

6

实验1，四氯化碳溶液的拉曼光谱。内容：了解拉曼散射的基本原理，掌握液体拉曼散射测量的实验技术、拉曼光谱仪的实验操作技能。

实验2，单晶硅的背散射拉曼光谱。内容：了解晶体中不透明一类材料的拉曼光谱，背散射的几何组态 的意义，掌握不透明晶体的背散射测量技术。

12

理工科

2-3年级

√

7

实验1，红外光谱常规测试方法。内容：了解仪器基本结构和工作原理，掌握常规测试方法（压片法、液体池法、薄膜法）和参数的设定。

实验2，外反射红外光谱测试方法和计算机谱库检索

内容：了解外反射红外光谱测试装置结构和工作原理、测试方法，掌握计算机谱库检索方法。

实验3，欧米采样器（OMNI -Sampler）红外光谱测试技术。内容：了解欧米采样器测试装置结构和内反射ATR工作原理、测试方法和方法特点。

12

理工科

2-3年级

√

8

实验1，草酸钙热重(TG)分析曲线测定。内容：了解Pyris1 TG测试装置结构和工作原理，掌握基本操作方法和实验条件设定，了解TG曲线含义和基本应用。

实验2，热重分析居里点测定技术。内容：了解方法原理，掌握实际操作技能、实验结果特性和该方法应用领域。

实验3，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)DSC曲线测定

内容：了解Pyris1 DSC测试装置结构和工作原理，掌握基本操作方法和实验条件设定及其对测试结果的影响，了解DSC曲线含义和应用。

12

理工科

2-3年级

√

9

实验1，有机质谱仪器分辨率调试。内容：了解有机质谱仪器结构和工作原理，了解仪器分辨率的含义和在质谱分析中的应用。

实验2，电子轰击质谱（EI）。内容：通过对胆固醇样品的测试，了解EI实验原理和对结果图谱的分析方法。

实验3，用气相色谱―质谱联用(GC-MS)技术分析混合物。内容：通过对多种有机溶剂混合物的测试，了解GC-MS实验原理和实验条件的选择方法，了解有机质谱的谱库检索方法在混合物组成分析中的应用。

实验4，快原子轰击质谱（FAB）。内容：了解FAB实验原理和应用范围，掌握FAB谱图分析方法。

12

理工科

2-3年级

√

10

实验1，液质联用采集方法的建立。内容：了解方法的编辑和保存过程；掌握液相色谱各模块和三重四极杆质谱采集参数的设置。

实验2，液质联用实验参数的优化。内容：熟悉三重四极杆质谱参数优化的过程；完成某化合物分析方法的开发。

实验3，Masshunter定性数据分析。内容：学习定性数据分析软件，掌握扣除背景、提取离子色谱等功能。

12

理工科

2-3年级

√

11

实验1，铷-锶同位素质谱测定。内容：了解VG354同位素质谱仪的工作原理和测试功能，掌握实验操作方法。了解化学处理和点样技术，掌握编排程序和升温方法，优化测定条件。

12

理工科

2-3年级

√

12

X射线衍射分析法

实验1，X射线衍射仪样品的制备方法。内容：了解仪器结构和工作原理,掌握粉末、块状和薄膜样品的制备方法。

实验2，X射线衍射仪的操作和衍射图的数据处理。内容: 掌握常规测试操作方法，设定仪器参数、进行样品测试和衍射图谱数据处理。

实验3,未知物晶体结构和物相鉴定。内容：利用X射线衍射图进行晶体结构和物相鉴定，学习多物相样品的人工鉴定方法，初步掌握谱图分析技能。

12

理工科

2-3年级

√

13

X射线晶体结构分析法

实验1，晶胞参数的测定和衍射数据的收集。内容：了解四园单晶X射线衍射仪的基本结构和工作原理，学习用四圆衍射仪寻衍射峰，并指标化。了解晶体的晶系、劳厄对称性、精确测定样品的方位矩阵和晶胞参数。了解衍射数据收集条件、收集过程和衍射数据的还原程序。

实验2，衍射数据的校正还原和结构解析。内容：了解衍射数据的校正和还原过程，了解如何确定空间群，学习结构解析法和SHELEXTL结构解析程序包的使用。

12

理工科

2-3年级

√

14

X射线荧光光谱法

实验1，X射线荧光光谱全元素扫描与半定量分析。内容：了解仪器基本结构、工作原理、仪器操作系统和操作规程，学习确定样品中主、次、微和痕量元素的半定量分析方法，了解半定量程序（QUANTS）的使用。

实验2，地质样品中微量元素的定量分析。内容：了解压片法定量测量地质样品中微量元素的样品制备、测试和数据处理方法。

实验3，熔融样片的X射线荧光光谱定量分析。内容：学习熔融样片的制备方法与定量分析

12

理工科

2-3年级

√

15

X射线光电子能谱分析法

实验1，X-射线光电子能谱常规测试。内容：仪器基本结构和工作原理，光电子能谱常规测试方法以及基本测试参数对XPS图谱的影响

实验2，X-射线光电子能谱定性和半定量分析。内容：光电子能谱元素定性和半定量分析的基本原理和方法

实验3，Multipak数据软件的使用。内容：如何利用Multipak软件处理XPS谱图

12

理工科

2-3年级

√

16

实验1，透射电镜的基本构造。内容：了解透射电镜光学系统的组成和主要部件的名称及它们的功能。 将透射电镜与光学显微镜和扫描电镜作比较，了解它们在构造上和性能上的异同以及它们的适用范围。

实验2，电子衍射花样的特征和相机常数的测定。内容：了解电子衍射的原理，掌握单晶电子衍射花样和多晶电子衍射花样的基本特征，熟悉透射电镜的操作，从电镜中观察单晶和多晶电子衍射花样的特征，并学会相机常数的测定方法。

实验3，粘土矿物的观察和记录。内容：理解质厚衬度和衍射衬度的产生及其在鉴定粘土矿物中的应用，学习拍摄透射电子显微像的方法以及对结果照片的分析方法。

12

理工科

2-3年级

√

17

实验1，二次电子图像的观察和记录。内容：了解扫描电镜光学系统的组成和工作原理。学习仪器基本操作程序，掌握样品安装和更换、图像观察、聚焦、记录等操作，独立进行样品分析。

实验2，X射线能谱定性和定量分析。内容：了解扫描电镜附件X射线能谱仪工作原理和仪器构造以及在元素定性和定量分析测试中的应用，掌握定性和定量分析测试基本方法，独立进行实验操作。

12

理工科

2-3年级

√

 三、实验教学方式与考核要求：

1，实验教学方式

本教学课程以实验操作技能培训为主。教学采用理论课讲授与实验操作技能训练相结合的方式，以理论课讲授指导具体实验操作。

理论课占整个学时的四分之一。理论课讲授由主讲老师以及各仪器老师讲授和实验指导相结合的方式进行。讲授采用多种形式，其中包括网络（学生可通过现代分析中心网站查阅相关仪器介绍、原理、功能和应用等）、多媒体课件教学、计算机模拟操作演示程序等。

实验课是本教学课程的核心内容，学生可以在十七台大型现代分析仪器中根据兴趣结合今后所涉及的学科领域选择四台不同类型的仪器进行实习。每次以4人为一小组参与整个仪器实验教学的全过程。

本课程教学方式主要有以下特点：

（1）教学形式灵活。将课堂从教室搬到实验室，可直接针对仪器实物对仪器原理、构造、功能、操作程序等进行讲授。

（2）教学内容丰富。由于可供选择的实验仪器种类多、范围广，因此可适合不同学科不同专业的学生。

（3）实验操作时间有充分保证。由于同一时间段以4人为一小组参与实验，可充分保证每一位同学都能有足够的时间接触仪器（包括样品处理和数据分析过程）。

（4）实验可供选择的时间段灵活。由于不同的学生可以选择不同的仪器实验，在正常的工作时间段不一定能完全适合所有的来自不同学科和专业的学生，因此本实验课在一学期内的任何时间（包括晚上和双休日）都可以和任课老师商定具体实验时间，从而可供学生上课选择的时间余地充分。

（5）实验课程有助于今后的研究生阶段的科研工作。最终考核合格的学生可以发给该仪器的上机操作合格证书，在今后的研究生阶段可以独立上机操作仪器。

2， 考核要求

考核以平时的实验过程中的表现（包括平时作业的完成情况、实验过程中的动手能力、实验记录和实验报告等）打分。每台操作的仪器由相关任课教师按百分制分别打分（60分以下为不合格）。最终以4台仪器的平均成绩作为该课程的最终考核结果。

四、主要使用仪器设备：

序号

实验项目名称

使用仪器设备名称

性能要求

台套数

1

原子吸收光谱仪

型号：AA240Z/AA240FS

波长范围：185-900 nm

分 辩 率：≤0.4 nm

波长精度：±0.05 nm

检 出 限：火焰法μg/L级;石墨炉法ng/L 级

1

2

电感耦合等离子全谱仪

型号：optima 5300dv

波长范围：170-800 nm

元素范围：60个元素

检测下限：0.1-100 μg/L

重现性：RSD≤2%（浓度为10mg/l）

1

3

分析型气相色谱仪

型号：Agilent 6890

柱炉温度：室温-450℃

FID最低检测限：