XRD晶粒尺寸计算 |
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XRD 晶粒尺寸分析
很多人都想算算粒径有多大。
其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫 “ 亚晶尺寸 ” ，它表征的并不是一个颗粒的直径。
A 。这么说吧，粉末由很多 “ 颗粒 ” 组成，每个颗粒由很多个 “ 晶粒 ” 聚集而成，一个晶粒由很 多个 “ 单胞 ” 拼接组成。 X 射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸， 如果这个方向 上有 M 个单胞， 而且这个方向上的晶面间距为 d ， 则测得的尺寸就是 Md 。 如果某个方向 （ HKL ） 的单胞数为 N ，晶面间距为 d1 ，那么这个方向的尺寸就是 Nd1 。由此可见，通过不同的衍 射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。
B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如 果这个晶粒有缺陷， 那它就不是一个测试单位了， 由缺陷分开的各个单位称为 “ 亚晶 ” 。 比如 说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶） ，那么，测得的就不是这 个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。
C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用 “ 粒径 ” 这个词呢？都是 “ 纳米材料 ” 惹的祸。 纳米 晶粒本来就很小， 一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶， 而是一个完整的晶粒， 因此， 亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的 “ 粒径 ” 上来了。 实际上， 国家对于纳米材料的粒径 及粒径分布的表征是有标准的， 需要用 “ 小角散射 ” 方法来测量。比如，北京钢铁研究总院做 这个就做了很长时间。但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在 好一些了，特别是对光能自动一些了） ，所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来 的 “ 粒径 ” 总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。久而久之，大 家也就接受了。
为了这个事吧，有些人就问了，既然做出来的纳米材料的 “ 粒径 ” 是这么小，那么有没有办 法在做 SEM 或 TEM 时将团聚在一起的小晶粒分开呢？确实分不开，分得开的是一个个的 晶粒，分不开的是亚晶。
D 至于为什么通过衍射峰宽测出来的 “ 粒径 ” 为什么总是那么小， 还有一个原因。 实际上吧， 使衍射峰变宽的原因可能有两个， 一是晶粒变小了， 另一个原因是晶粒内部存在 “ 微观应变 ” 。 打个比方吧， 甲乙两个人同时做一件事， 结果把功劳算到甲一个人头上， 当然这个人的功劳 就大了（功能劳大就峰宽，峰越宽晶粒就越细） 。有时候发现，有个别人在有意无意地避口 不谈乙的功劳。
E 为什么允许将亚晶尺寸称为 “ 粒径 ” 呢？称为径， 必假定晶粒为 “ 球形 ” ， 从而假定了不论从 哪个晶面去测都会是相同的，即忽略了
A 所说的那种差别。事实上，这种不同方向的尺寸 差异在很多情况下确实可以忽略。但是，也有一些特殊情况是不可以的。下面我们再谈。
注意这两个假定， 这就是为什么很多人都说， XRD 测出来的粒径不可靠， 总是小于 SEM 和 TEM 量出来的值。因为概念都不相同，它们怎么可能相同呢？
既然大家都说是粒径，那么要怎么样来算粒径呢？
我们先来看一个简单的问题。
怎么做拟合？
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