XRD样品制备及仪器操作方法介绍 |
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XRD样品制备及仪器操作方法介绍
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样品试片平面的准备：
在X射线衍射时，虽然样品平面不与衍射仪轴重合、聚焦圆相切会引起衍射线的宽化、位移及强度发生复杂的变化，但在实际试验中，如要求准确测量强度时，一般首先考虑如何避免择优取向的产生而不是平整度。
图2 （来源：education.mrsec.wisc.edu） 避免择优取向的措施： 使样品粉末尽可能的细，装样时用筛子筛入，先用小抹刀刀口剁实并尽可能轻压等等。 把样品粉末筛落在倾斜放置的粘有胶的平面上通常也能减少择优取向，但是得到的样品表面较粗糙。 通过加入各向同性物质（如 MgO，CaF2等）与样品混合均匀，混入物还能起到内标的作用。 对于具有十分细小晶粒的金属样品，采用形变的方法（碾、压等等）把样品制成平板使用时也常常会导致择优取向的织构，需要考虑适当的退火处理。
图3 各种样品试片 粉末样品的制备研磨（球墨）和过筛：对固体颗粒采用研钵（球磨机）进行研磨，一般对粉末进行持续的研磨至 |
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