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液相色谱—质谱联用的原理及应用

液质联用与气质联用的区别

:   

气质联用仪

(GC-MS)

是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能

气化的化合物；用电子轰击方式（

EI

）得到的谱图，可与标准谱库对比。

液质联用

(LC-MS)

主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的

分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的

分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。

目前的有机质谱和生物质谱仪，除了

GC-MS

的

EI

和

CI

源，离子化方式有大气压电离

（

API

）

（包括大气压电喷雾电离

ESI

、大气压化学电离

APCI

、大气压光电离

APPI

）与基质

辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称

API-MS

。后者常用飞行

时

间

作

为

质

量

分

析

器

，

所

构

成

的

仪

器

称

为

基

质

辅

助

激

光

解

吸

电

离

飞

行

时

间

质

谱

仪

（

MALDI-TOF-MS

）

。

API-MS

的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了

应用围，

包括药物代、

临床和法医学、

环境分析、

食品检验、

组合化学、

有机化学的应用等；

MALDI-TOF-MS

的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。

质谱原理简介：

质谱分析是先将物质离子化，

按离子的质荷比分离，

然后测量各种离子谱峰的强度而实现分

析目的的一种分析方法。

以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，

离子质荷比为横坐标所

作的条状图就是我们常见的质谱图。

常见术语

:  

质荷比

: 

离子质量

(

以相对原子量单位计

)

与它所带电荷

(

以电子电量为单位计

)

的比值

,

写作

m/Z.  

峰

: 

质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰

.  

离子丰度

: 

检测器检测到的离子信号强度

.  

基峰

: 

在质谱图中，指定质荷比围强度最大的离子峰称作基峰

.  

总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子

总离子流图

:  

在选定的质量围，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图

,

也称

TIC

图

. 

质量色谱图

指定某一质量

(

或质荷比

)

的离子其强度对时间所作的图

.  

利用质量色谱图来确定特征离子，

在复杂混合物分析及痕量分析时是

LC/MS

测定中最有用的

方式。

当样品浓度很低时

LC/MS

的

TIC

上往往看不到峰，此时，

根据得到的分子量信息，

输

入

M+1

或

M+23

等数值，

观察提取离子的质量色谱图，

检验直接进样得到的信息是否在

LC/MS

上都能反映出来，确定

LC

条件是否合适，以后进行

MRM

等其他扫描方式的测定时可作为参

考。

1.0  

指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量

.

液质中最常见的准分子离子峰是

[M+H]+ 

或

[M-H]- .