发明内容 本发明的目的在于改进现有的催促精馏法而提供一种能减少催促剂用量、分离效果显著的从混合二甲苯中分离邻-二甲苯和乙苯的生产工艺。 为实现本发明的目的，本发明的技术方案是 一种从混合二甲苯中分离邻-二甲苯和乙苯的生产工艺，其特征是在混合器中加入二甲苯原料和催促剂，催促剂体积比为1～10％，常温下搅拌均匀，相互溶解；混合后以0.1～25L/h进入邻-二甲苯分离塔，塔釜温度140～160℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔釜分离出邻-二甲苯产品，部分邻-二甲苯产品经塔釜再沸器再沸后，返回邻-二甲苯分离塔，塔顶馏出蒸汽含催促剂、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯；塔顶馏出蒸汽经冷却器冷却后，进入塔顶回流中间罐，一部份经泵作为回流打入邻-二甲苯分离塔的塔顶，一部份作为馏出物，塔顶回流比2～50；馏出物以0.1～15L/h进入乙苯分离塔，控制塔釜温度140～160℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔釜分离出对-二甲苯和间-二甲苯，部分对-二甲苯和间-二甲苯经塔釜再沸器再沸后，返回乙苯分离塔，塔顶蒸馏出蒸汽；塔顶蒸馏出蒸汽经冷却器冷却成液体进入塔顶回流中间罐，一部份用泵打回乙苯分离塔顶部，一部份作为塔顶馏出物，塔顶回流比18～170；塔顶馏出物进入催促剂回收塔，控制塔釜温度130～180℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔釜分离出乙苯，部分乙苯经塔釜再沸器再沸后，返回催促剂回收塔，塔顶馏出蒸汽经冷却器冷却成液体进入中间罐，一部份用泵打回催促剂回收塔的塔顶，一部份作为塔顶馏出物，塔顶回流比5～10，塔顶馏出物为不含二甲苯和乙苯的回收催促剂，可再次循环使用。 为了适应分离不同的产品，在所述的生产工艺里选择操作控制单独分离邻-二甲苯，其特征是混合二甲苯和催促剂互相充分溶解后一起进入邻-二甲苯分离塔，控制塔釜温度140～160℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔釜分离出邻-二甲苯，塔顶蒸汽经冷却器冷却成液体进入中间罐，一部份经泵打回塔顶，一部份作为塔顶馏出物，塔顶回流比4～20；塔顶馏出物进入催促剂回收塔，控制塔釜温度130～160℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔釜分离出乙苯和二甲苯，塔顶蒸汽经冷却器冷却成液体进入中间罐，一部份经泵打回塔顶，一部份作为塔顶馏出物，塔顶回流比5～10，塔顶馏出物为不含二甲苯和乙苯的回收催促剂，可再次使用。 为了进一步适应分离不同的产品，在所述的生产工艺里选择操作控制单独分离乙苯，其特征是混合二甲苯和催促剂互相充分溶解后一起进入乙苯分离塔，控制塔釜温度140～160℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔釜分离出二甲苯，塔顶蒸汽经冷却器冷却成液体进入中间罐，一部份经泵打回塔顶，一部份作为塔顶馏出物，塔顶回流比18～170；塔顶馏出物进入催促剂回收塔，控制塔釜温度130～160℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔釜分离出乙苯，塔顶蒸汽经冷却器冷却成液体进入中间罐，一部份经泵打回塔顶，一部份作为塔顶馏出物，塔顶回流比5～10，塔顶馏出物为不含二甲苯和乙苯的回收催促剂，可再次使用。 上述所述的生产工艺，在混合器中二甲苯原料进料量为0.1～25L/h，催促剂包括叔丁醇、四氯化碳、乙醇；在分离塔内装填料，其中邻-二甲苯分离塔和乙苯分离塔的塔内填料高度分别为30米，催促剂回收塔内填料高度为5米，填料优选不锈钢丝波纹填料JWB-700Y。 本发明的有益效果(1)改进了现有催促精馏加入催促剂的方法，在原料中一次加入催促剂同时分离邻-二甲苯和乙苯，分离邻-二甲苯后，塔顶含催促剂的馏出物，省去分离回收催促剂的工艺和设备，塔顶馏出物进入分离乙苯塔分离乙苯后才进入回收塔回收催促剂，一个工艺循环下来可得二种产品，使得工艺流程简洁，降低能耗，节省设备投资，从而降低生产成本；(2)采用不锈钢丝波纹填料，每米理论塔板数多，塔整体外型较矮，气通量好，分离条件缓和，易操作控制；(3)与现有催促精馏法分离邻-二甲苯和乙苯比较，本发明不但减少催促剂用量，而且分离效果显著，产品纯度与提取率都比较高，见表1。 表1 从混合二甲苯分离邻-二甲苯和乙苯两个组分的比较

图1是实施例1～3分离邻-二甲苯和乙苯的生产流程图；图2是实施例4～6单独分离邻-二甲苯的生产流程图；图3是实施例7～14单独分离乙苯的生产流程图。 图中，设备类1为混合二甲苯原料与催促剂的混合器，2为邻-二甲苯分离塔，7为乙苯分离塔，12为催促剂回收塔，3、8、13为冷却器，4、9、14为塔顶回流中间罐，6、11、15为塔釜再沸器。物流类A含催促剂、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯，B含催促剂、乙苯，C为回收的催促剂，D为混合二甲苯原料，E为邻-二甲苯产品，F含对-二甲苯、间-二甲苯副产品，G为乙苯产品，H为新鲜的催促剂。 具体实施例方式 下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。 本发明实施例1～14所用的5种原料组成分析见表2，实施例1～3的催促精馏分离条件见表3，实施例4～14的催促精馏分离条件见表4。 表2 实施例所用原料组成

表3 实施例1～3的工艺条件及参数

表4 实施例4～14的精馏分离条件

实施例1在混合器1中加入二甲苯原料D和2％体积比催促剂H，常温下搅拌均匀，相互溶解；混合后以7L/h进入装有不锈钢丝波纹填料的邻-二甲苯分离塔2，塔釜温度149℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔顶回流比15.3，塔釜分离出邻-二甲苯产品E，部分E经塔釜再沸器6再沸后，返回邻-二甲苯分离塔2，塔顶馏出蒸汽A含催促剂、乙苯、对二甲苯、间二甲苯；塔顶馏出蒸汽A经冷却器3冷却后进入塔顶回流中间罐4，一部分经泵5作为回流打入邻-二甲苯分离塔2的塔顶，一部分作为馏出物A；馏出物A以4L/h进入乙苯分离塔7，控制塔釜温度149℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔顶回流比161，塔釜分离出对-二甲苯和间-二甲苯F，部分F经塔釜再沸器11再沸后，返回乙苯分离塔7，塔顶蒸馏出蒸汽B；塔顶蒸馏出蒸汽B经冷却器8冷却成液体进入塔顶回流中间罐9，一部份用泵10打回乙苯分离塔7顶部，一部份作为塔顶馏出物B；塔顶馏出物B进入催促剂回收塔12，控制塔釜温度136℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔顶回流比8，塔釜分离出乙苯产品G，部分G经塔釜再沸器15再沸后，返回催促剂回收塔12，塔顶馏出蒸汽C经冷却器13冷却成液体，进入中间罐14，一部份用泵16打回催促剂回收塔12的塔顶，一部份作为塔顶馏出物C，C为不含二甲苯和乙苯的回收催促剂，可再次使用。 实施例2～3步骤和催促剂的体积与实施例1相同，其精馏条件见表3。 实施例4在混合器1中加入二甲苯原料D和4％体积比催促剂H，常温下搅拌均匀，相互溶解；混合后以6L/h进入装有不锈钢丝波纹填料的邻-二甲苯分离塔2，塔釜温度140℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔顶回流比16，塔釜分出邻-二甲苯产品E，部分E经塔釜再沸器6再沸后，返回分离塔2，塔顶馏出蒸汽A含催促剂、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯；塔顶馏出蒸汽A经冷却器3冷却后进入塔顶回流中间罐4，一部分经泵5作为回流打入邻-二甲苯分离塔2的塔顶，一部分作为馏出物A；馏出物A进入催促剂回收塔12，控制塔釜温度130℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔顶回流比8，塔釜分离出乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯混合物F+G，部分F+G经塔釜再沸器15再沸后，返回催促剂回收塔12，塔顶馏出蒸汽C经冷却器13成液体进入中间罐14，一部份用泵16打回催促剂回收塔12的塔顶，一部份作为塔顶馏出物C，C为不含二甲苯和乙苯的回收催促剂，可再次使用。 实施例5步骤和催促剂体积比与实施例4相同，其精馏条件进料量15L/h，邻-二甲苯分离塔2的塔釜温度160℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔顶回流比16；催促剂回收塔12的塔釜温度160℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔顶回流比8。 实施例6步骤和催促剂体积比与实施例4相同，其精馏条件进料量22L/h，邻-二甲苯分离塔2的塔釜温度150℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔顶回流比16；催促剂回收塔12的塔釜温度150℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔顶回流比8。 实施例7在混合器1中加入二甲苯原料D和5％体积比催促剂H，常温下搅拌均匀，相互溶解；混合后以6L/h进入乙苯分离塔7，控制塔釜温度145℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔顶回流比44.4，塔釜分离出邻-二甲苯、对-二甲苯和间-二甲苯E+F，部分E+F经塔釜再沸器11再沸后，返回乙苯分离塔7，塔顶蒸馏出蒸汽B；塔顶蒸馏出蒸汽B经冷却器8成液体进入塔顶回流中间罐9，一部份用泵10打回乙苯分离塔7顶部，一部份作为塔顶馏出物B；塔顶馏出物B进入催促剂回收塔12，控制塔釜温度135℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔顶回流比8.4，塔釜分离出乙苯产品G，部分G经塔釜再沸器15再沸后，返回催促剂回收塔12，塔顶馏出蒸汽C经冷却器13成液体进入中间罐14，一部份用泵16打回催促剂回收塔12的塔顶，一部份作为塔顶馏出物C，C为不含二甲苯和乙苯的回收催促剂，可再次使用。 实施例8步骤和催促剂体积比与实施例7相同，其精馏条件进料量10L/h，乙苯分离塔7的塔釜温度155℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔顶回流比27；催促剂回收塔12的塔釜温度155℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔顶回流比8.4。 实施例9步骤和催促剂体积比与实施例7相同，其精馏条件进料量13L/h，乙苯分离塔7的塔釜温度150℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔顶回流比18；催促剂回收塔12的塔釜温度140℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔顶回流比8.4。 实施例10步骤与实施例7相同，其精馏条件2.5％体积比催促剂，进料量6L/h，乙苯分离塔7的塔釜温度155℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔顶回流比44.4，催促剂回收塔12的塔釜温度145℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔顶回流比8.4。 实施例11步骤和催促剂体积比与实施例10相同，其精馏条件进料量10L/h，乙苯分离塔7的塔釜温度160℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔顶回流比27，催促剂回收塔12的塔釜温度130℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔顶回流比8。 实施例12步骤和催促剂体积比与实施例10相同，其精馏条件进料量13L/h，乙苯分离塔7的塔釜温度140℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔顶回流比18，催促剂回收塔12的塔釜温度160℃，塔釜压方≤0.01Mpa，塔顶回流比8。 实施例13 步骤和催促剂体积比与实施例10相同，其精馏条件进料量6L/h，乙苯分离塔7的塔釜温度155℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔顶回流比124，催促剂回收塔12的塔釜温度145℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔顶回流比8。 实施例14步骤和催促剂体积比与实施例10相同，其精馏条件进料量10L/h，乙苯分离塔7的塔釜温度152℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔顶回流比75，催促剂回收塔12的塔釜温度142℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔顶回流比8。 实施例1～14的分离结果见表5。 表5 实施例1～14的催促精馏分离效果

从表5可见，实施例1～3分离邻-二甲苯和乙苯，根据进料量不同、回流比不同，在邻-二甲苯分离塔中可分别得到平均纯度为99.58％、99.73％、99.93％的邻-二甲苯，提取率为99.6％；在乙苯分离塔可得到平均纯度为99.94％以上的乙苯，提取率99.7％以上；催促剂回收塔中回收的催促剂不含乙苯或二甲苯，乙苯中不含催促剂。实施例4～6单独分离邻-二甲苯，在邻-二甲苯分离塔中可分别得到99.6％、99.9％的邻-二甲苯，在进料量大、回流比小的条件下可得到99.9％的邻-二甲苯，提取率大于99.75％。实施例7～14单独分离乙苯，在乙苯分离塔可分别得到99.68％、99.8％的乙苯，提取率为99.7％，在进料量大、回流比小的条件下也可得到99.1％的乙苯，提取率大于96.1％。可见本发明实施例1～14的分离效果明显。 权利要求 1.一种从混合二甲苯中分离邻-二甲苯和乙苯的生产工艺，其特征是在混合器(1)中加入二甲苯原料(D)和催促剂(H)，催促剂体积比为1～10％，常温下搅拌均匀，相互溶解；混合后以0.1～25L/h进入邻-二甲苯分离塔(2)，塔釜温度140～160℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔釜分离出邻-二甲苯产品(E)，部分邻-二甲苯产品(E)经塔釜再沸器(6)再沸后，返回邻-二甲苯分离塔(2)，塔顶馏出蒸汽(A)含催促剂、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯；塔顶馏出蒸汽(A)经冷却器(3)冷却后进入塔顶回流中间罐(4)，一部份经泵(5)作为回流打入邻-二甲苯分离塔(2)的塔顶，一部份作为馏出物(A)，塔顶回流比2～50；馏出物(A)以0.1～15L/h进入乙苯分离塔(7)，控制塔釜温度140～160℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔釜分离出对-二甲苯和间-二甲苯(F)，部分对-二甲苯和间-二甲苯(F)经塔釜再沸器(11)再沸后，返回乙苯分离塔(7)，塔顶蒸馏出蒸汽(B)，(B)含催促剂、乙苯；塔顶蒸馏出汽(B)经冷却器(8)冷却成液体进入塔顶回流中间罐(9)，一部份用泵(10)打回乙苯分离塔(7)顶部，一部份作为塔顶馏出物(B)，塔顶回流比18～170；塔顶馏出物(B)进入催促剂回收塔(12)，控制塔釜温度130～180℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔釜分离出乙苯产品(G)，部分乙苯产品(G)经塔釜再沸器(15)再沸后，返回催促剂回收塔(12)，塔顶馏出蒸汽(C)经冷却器(13)冷却成液体进入中间罐(14)，一部份用泵(16)打回催促剂回收塔(12)的塔顶，一部份作为塔顶馏出物(C)，塔顶回流比5～10，塔顶馏出物(C)为不含二甲苯和乙苯的回收催促剂，可再次循环使用。 2.一种从混合二甲苯中分离邻-二甲苯和乙苯的生产工艺选择单独分离邻-二甲苯的生产工艺，其特征是混合二甲苯(D)和催促剂(H)互相充分溶解后一起进入邻-二甲苯分离塔(2)，控制塔釜温度140～160℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔釜分离出邻-二甲苯(E)，塔顶蒸汽经冷却器(3)冷却成液体进入中间罐(4)，一部份经泵(5)打回塔顶，一部份作为塔顶馏出物(A)，塔顶回流比4～20；塔顶馏出物(A)进入催促剂回收塔(12)，控制塔釜温度130～160℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔釜分离出乙苯和二甲苯，塔顶蒸汽经冷却器(13)冷却成液体进入中间罐(14)，一部份经泵(16)打回塔顶，一部份作为塔顶馏出物(C)，塔顶回流比5～10，塔顶馏出物(C)为不含二甲苯和乙苯的回收催促剂，可再次使用。 3.一种从混合二甲苯中分离邻-二甲苯和乙苯的生产工艺选择单独分离乙苯的生产工艺，其特征是混合二甲苯(D)和催促剂(H)互相充分溶解后一起进入乙苯分离塔(7)，控制塔釜温度140～160℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔釜分离出二甲苯(E+F)，，塔顶蒸汽经冷却器(8)冷却成液体进入中间罐(9)，一部份经泵(10)打回塔顶，一部份作为塔顶馏出物(B)，塔顶回流比18～170；塔顶馏出物(B)进入催促剂回收塔(12)，控制塔釜温度130～160℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔釜分离出乙苯(G)，塔顶蒸汽经冷却器(13)冷却成液体进入中间罐(14)，一部份经泵(16)打回塔顶，一部份作为塔顶馏出物(C)，塔顶回流比5～10，塔顶馏出物(C)为不含二甲苯和乙苯的回收催促剂，可再次使用。 4.根据权利要求1、2或3所述的生产工艺，其特征是在混合器(1)中二甲苯原料(D)进料量为0.1～25L/h，催促剂(H)包括叔丁醇、四氯化碳、乙醇。 5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征是在塔内装填料，其中邻-二甲苯分离塔(2)和乙苯分离塔(7)的塔内填料高度分别为30米，催促剂回收塔内填料高度为5米，填料优选不锈钢丝波纹填料。 全文摘要 本发明提供了一种从混合二甲苯中分离邻－二甲苯和乙苯的生产工艺，在混合二甲苯原料中加入催促剂，进入邻－二甲苯分离塔，塔釜分离出邻－二甲苯产品，塔顶蒸汽含催促剂、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯，然后进入装有丝波纹填料的乙苯分离塔，塔釜分离出几乎不含乙苯的对－二甲苯和间－二甲苯混合料；塔顶馏出物再进入催促剂回收塔，塔釜分离出不含催促剂的乙苯，塔顶馏出不含乙苯的回收催促剂，回收催促剂经泵打回混合二甲苯原料中循环使用，该生产工艺分离邻－二甲苯和乙苯，具有纯度高和提取率高的优点，工艺流程简易，催促剂用量少，分离效果明显。 文档编号C07C15/00GK1566045SQ03139690 公开日2005年1月19日 申请日期2003年7月3日 优先权日2003年7月3日 发明者黄坤荣, 黄钟奇, 林勋宇, 万烈雄, 贺产鸿, 李小明, 欧阳钢锋, 杨洋溢 申请人:中国石化茂名炼油化工股份有限公司