2020版《中国药典》草酸滴定液配制与标定操作规程 |
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一、目的 :
建立草酸滴定液 (0.05mol/L) 配制与标定标准操作规程,规定了草酸滴定液 (0.05mol/L) 的 配制、标定内容、方法与要求。
二、范围 :
适用于草酸滴定液 (0.05mol/L) 的配制、标定操作。
三、职责 :
化验室对实施本规程负责。
四、内容 :
1 、仪器与用具:
电子天平 (万分之一) 、 刻度管 ( 10ml ) 、 胖肚管 ( 25ml ) 、 锥形瓶 (250m1) 、 滴定管 (25.0ml 、 50.0ml 、 A 级 ) 、取样勺、水浴锅。
2 、试药与试液:
2.1 草酸( AR )
2.2 高锰酸钾滴定液( 0.02 mol/L ):(见 EK/SOP-QC8007 高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L) 配制与标定操作规程)
2.3 硫酸( AR )
3 、配制:
3.1 分子式: C 2 H 2 O 4 · 2H 2 O
分子量: 126.07 3.2 欲配浓度: 6.304g → 1000ml 3.3 取草酸 6.4g ,加水适量使溶解成 1000ml ,摇匀。
4 、标定与复标:
4.1 原理:
2MnO 4 - +5C 2 O 4 2- +16H + =2Mn 2+ +10CO 2 +8H 2 O 4.2 操作方法:
4.2.1 精密量取本液 25ml ,加水 200ml 与硫酸 10ml ,用高锰酸钾滴定液( 0.02mol/L )滴 定,至近终点时,加热至 65 ℃,继续滴定至溶液显微红色,并保持 30 秒钟不褪;当滴定 终了时,溶液温度应不低于 55 ℃。根据高锰酸钾滴定液( 0.02mol/L )的消耗量 , 算出本 液的浓度,即得。
4.2.2 如需用草酸滴定液( 0.25mol/L )时可取草酸约 32g ,照上法配制与标定,但改用高 锰酸钾滴定液( 0.1mol/L )滴定。
4.3 计算:
草酸滴定液的浓度 c(mol/L) 按下式计算: |
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