XRD的样品要求与制样要求

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XRD的样品要求与制样要求

2024-07-11 01:18| 来源: 网络整理| 查看: 265

作为结构研究的一种重要方法,XRD在催化材料和其他材料的研究中都具有非常重要的应用。

XRD即X-RayDiffraction(X射线衍射)的缩写。X射线衍射是一种通过仪器进行检测的光学分析法,将单色X射线照到粉晶样品上,若其中一个晶粒的一组面网取向和入射X射线夹角为θ时,满足衍射条件,则在衍射角2θ处产生衍射。样品中有多个晶粒并满足衍射。通过使用粉晶衍射仪的探测器以一定的角度绕样品旋转,接收到粉晶中不同网面、不同取向的全部衍射线,获得相应的衍射图谱。通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段,但存在灵敏度较低,所需样品含量大于1%,分析样量一般需要几十至几百毫米,不能分析非晶样品等问题。

X射线是一种波长很短(约为10-8~10-12米),介于紫外线和伽马射线之间的电磁辐射。由德国物理学家伦琴于1895年发现。X射线能够穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相胶乳感光、气体电离。 本篇铄思百小编将带来XRD的样品要求讲解。

仪器X射线光斑: 块状一元硬币大小,样品池装样量0.02克左右。测小角样品池装样量0.1克左右 

块状物,能大尽量大,粉末能多尽量多

块状样品大点比较好,样准是5*5CM,也可以5*3cm,可以长些,能放在架子上就行。

比一元硬币小,有时就要估计了。厚度尽量不要超过2mm(超过也可以做,最大5mm)。 块状一元硬币大小,是比较合适的。

制样时需要注意样品的面积、表面洁净度与表面平整程度。例如:1、非断口的金属块状试样,在进行试验前,应该尽可能的磨成平面,并进行简单的抛光,这样不但可以去除金属表面的氧化膜,也可以消除表面应变层。然后再用超声波清洗去除表面的杂质,但要保证试样的面积应大于10mm*10mm。

2.薄膜试样,其厚度应大于20nm,并在做测试前检验确定基片的取向,如果表面十分不平整,根据实际情况可以用导电胶或者橡皮泥对样本进行固定,并使样品表面尽可能的平整。

3.片状、圆柱状的试样会存在严重的择优取向,造成衍射强度异常,此时在测试时应合理的选择响应方向平面。4.对于断口、裂纹的表面衍射分子,要求端口尽可能的平整并提供断口所含元素。

Q:为什么要求XRD测试粉末样品要稍微多一些?

A:因为粉末样品要铺满整个样品台,不然X射线可能会打在样品台上,影响数据质量。

Q:为什么XRD测试要求薄膜(块体)样品尺寸要合适?

A:因为放置薄膜(块体)样品的样品台尺寸是固定的,用橡皮泥来固定样品,样品太大放不进去,样品太小不好固定。



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