XRD样品制备及仪器基本要求

　 俗话说，“磨刀不误砍柴工”了解X射线衍射样品的要求，制备过程中，精心制作X射线衍射xrd样品，可以事半功倍，而不必颠倒目的，急于得到衍射图样，不小心制备样品，往往会导致实验数据的误差，从而给分析结果带来困难，浪费了大量的分析时间。

　　1. XRD运用对象

x射线衍射技术可以获得材料的晶体结构和晶体状态，包括金属材料和非金属材料，大致如下：

X射线衍射技术可用于分析金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶状态、金属合金属合金属金薄膜及取向焊接金属、各种纤维结构及相取、结晶度、晶体结构试验、金属各种陶瓷的氧化、相变及合金，晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒径、矿物原料结构等。建筑材料、水泥等的物相分析。(铄思百检测)

非金属材料的X射线衍射技术可以分析材料的合成结构、氧化物的固相转变、电化学材料的结构变化、纳米材料的掺杂、催化剂材料的掺杂、晶体材料结构、[金属 ]非金属氧化物膜、高分子材料的结晶度，各种沉积物、挥发物、化工产品、氧化膜的相分析、化学镀的相分析等。

　　2. XRD样品制样要求

x射线衍射可以测量块状和粉末样品。对不同的样品尺寸和性质有不同的要求。以下是XRD的简要介绍：

图1 XRD样品制备

　　（1）块状样品的要求及制备

对于非断裂的块状金属试样，必须了解金属本身的相组成和结构参数，尽可能地将其磨成平面并简单地抛光，这样不仅可以除去金属表面上的氧化膜，而且可以消除表面应变层。然后通过超声波清洗去除表面杂质，但样品的面积应大于10×10 mm，因为XRD扫过一个区域得到衍射峰，这需要一定尺寸的样品。

对于薄膜样品，其厚度应大于20nm，且应在试验前确定基底的方向。如果表面很不平整，可根据实际情况用导电胶或橡皮泥固定试样，试样表面应尽可能平整。

对于片状和圆柱试样，会出现严重的择优取向，导致衍射强度异常。此时，应在试验中合理选择响应面。

对于断裂和裂纹的表面衍射分子，端口应尽可能平整，并应提供断裂所含元素。

　　(2) 粉末样品的要求及制备

　　颗粒度的要求：

用x射线粉末衍射仪分析粉末样品时，适当的晶粒尺寸应在320目以内，以避免衍射线展宽，获得良好的衍射线。

原因：任何粉末衍射技术都要求样品是非常细的粉末颗粒，这样样品在光照体积内就有足够的颗粒用于大多数用途。只有这样才能满足获得正确的粉末衍射图样数据的要求，即样品光照体积中晶粒的取向是完全随机的。只有这样才能保证摄影所得照片上的衍射环是一条连续的线，或者保证衍射仪法所得的衍射强度具有良好的再现性。

　　样品试片平面的准备：

在X射线衍射中，虽然样品的平面与衍射仪的轴线不重合，而聚焦圆是切线，但衍射线的展宽、位移和强度将是复杂的。在实际实验中，如果要求准确测量强度，一般首先要考虑如何避免形成择优取向而不是平面度。

　 　              图2（来源：education.mrsec.wisc.edu）

　　避免择优取向的措施：

使样品粉末尽可能细，用筛子筛入样品，用小抹刀切碎，尽可能轻压等。

在倾斜粘有胶的平面面上上筛分样品粉末通常会降低优选方向，但样品表面粗糙。

通过加入各向同性物质（如 MgO，CaF2等）并与样品均匀混合，混合物也可以起到内标的作用。

对于具有非常精细小晶粒的金属样品，当通过变形方法将样品制成平板时，通常会出现优选的取向织构（碾、压等）。应考虑适当的退火处理。(铄思百检测)

　 　                                        图3 各种样品试片

　　粉末样品的制备

研磨（球墨）和筛分：用灰浆研磨固体颗粒（球磨机）。一般情况下，对小于360目的粉末进行连续研磨。手中没有粒度感。认为晶粒的尺寸满足要求。

　　注意：

（1）在研磨过程中，需要连续筛选以分离细小颗粒。

（2）对于不易研磨的物质于软，可用液氮或干冰使其变脆并研磨。

（3）有些样品需要用塑料锉来制造金属碎片。此时，有必要对受挫的晶片进行退火处理，以消除由锉刀引起的晶格应力。

图4 制粉流程操作流程

涂片法：将粉末喷涂在尺寸约为25×35×（假如样品在其中不溶解） mm 衍射仪（撒粉的位置要相当于制样框窗孔位置）的显微镜载体上，然后加入足量的丙酮或乙醇（假如样品在其中不溶解），使粉末成为薄浆并均匀地涂覆。粉末的数量只需要能够形成一个单一的颗粒层厚度。蒸发后，粉末粘附在玻璃板上，如果样品样品需要永久保存，则可用于衍射仪。一滴稀释的粘合剂。

压缩方法：如图面上所示，将样品粉末尽可能均匀地洒在样品制备架的窗口内，然后将粉末均匀地铺开并与小铲的刀口堆放，然后用小铲轻轻地将粉末压实，最后用安全刀（或载玻片的断口），然后小心地从玻璃平板面上上取下样品制备架，可以得到非常扁平的样品粉末。飞机

注：涂片法样品粉量最小，根据实际粉量选择不同的方法。(铄思百检测)

　 　                                       图5 压片法操作流程

　　3. X射线衍射仪的使用方法

　　接下来以某品牌XRD进行使用说明

　　（1）装填样品

按下衍射仪面板上的门按钮，指示灯闪烁，蜂鸣器发出警报声，然后缓慢地向右打开衍射仪的防护门。

将样品表面向上安装在样品台上。此时，请小心将样本尽可能放在载物台的中心。

轻轻地向左拉右门，当两个门被自动吸住时停止报警。

　 　                                         图6 XRD衍射示意图

　　（2）设置仪器参数

点击桌面右测量系统图标进入软件控制界面

双击条件下方的（扫描速度），进入测量条件设置界面。根据被测样品的要求，设置开始角（起始角）、停止角（终止角）、扫描速度（扫描速度）等（注意：一般扫描电压和扫描电流这些参数不要更改）

条件集以后，关闭条件集界面，返回主界面（注意：在设置参数的时候，XRD的起始角一般是大于3°，终止角小于140°，否则会使测角仪的旋转臂撞到其他部件，使测角仪受到损坏）

点击浏览按钮，进入保存文对话框，设置文件位置和样本名称，返回主界面。

　　（3）开始测试

在主界面点击[执行]按钮，系统开始调整KV、MA值，然后弹出新的测量窗口，直到测量完成，测量数据自动保存在保存的位置集中。

　　（4）数据存盘

通常为了防止U盘病毒的存在，需要在CD上复制实验数据。

　　（5）关闭系统

检测时，根据实际情况，如果后面还需要检测，在完成自己的样品检测后，取出自己的样品。如果没有人测试，关掉X射线衍射仪(铄思百检测)

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3、下载填写测试委托单

4、测试委托单和样品邮寄

5、联系客服付款

6、安心等待

7、接受数据发票

8、后期服务

以上是对于测试的相关介绍，如有其它检测需求可以咨询实验室工程师，为您一对一服务。

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