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前言新冠病毒主要的传播途径为呼吸道传播和飞沫传播，所以佩戴口罩成了防止病毒感染最直接有效的方式。而市面上流通的普通医用口罩的工作原理是通过静电吸附的作用将病毒隔离，并不具备抗菌抑菌的功效。实验材料与设备结果与讨论石墨烯XRD表征石墨烯SEM表征石墨烯TEM表征石墨烯熔喷布的微观组织结构形貌石墨烯改性熔喷布的性能加载过滤效率抗病毒活性佩戴时长对石墨烯熔喷布抑菌率的影响结论(1)以48μm鳞片石墨为原料，采用超临界乙醇制备石墨烯的方法，可成功制备出少于4～6层的石墨烯。

#石墨烯改性材料#抗菌#熔喷布

为解决普通医用防护口罩防护时间短，长时间佩戴呼吸受阻、不可重复使用的问题，以超临界乙醇法制备的石墨烯为改性剂，高熔指PP为原材料，制备了一种新型石墨烯改性高熔指聚丙烯熔喷布复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对石墨烯的结构、形貌、层数进行表征，观察石墨烯熔喷布的形貌，检测其过滤效率和抗病毒活性。结果表明，制备的石墨烯为4~6 层，当石墨烯质量分数为3%时，制备的熔喷布表面光滑，透气率高、无明显缺陷，其抗新型冠状病毒活性率达到了99.42%。

2010年国内首次报道了石墨烯作为抑菌材料的研究。石墨烯作为新兴的抑菌材料，其抑菌机理

不仅能通过直接接触的方式破坏细菌的细胞膜，还可大规模抽取细胞膜上的磷脂分子以达到破坏细菌的效果，目前已成功运用于纺织领域。

实验材料选用48μm天然鳞片石墨，碳质量分数为99%，鸡西市普晨石墨有限公司;

无水乙醇，AR，天津新技术产业园区科茂化学试剂有限公司;

去离子水，实验室自制;

高熔指聚丙烯( PP) ，东莞市越泰新材料有限公司。

实验设备：箱式电阻炉 (SX2);真空抽滤机(SHB－ⅢA);冷冻干燥机(LCJ-18);双螺杆挤出机(BD－8859－B);圆筒混合机(SYH－5);扫描电子显微镜(SIGMA－500);透射电子显微镜(JEM-1400Flash);X 射线衍射仪(XPert);口罩颗粒物过滤效率测试仪(CG－5135)。

石墨烯与熔喷布的制备

将48μm鳞片石墨与无水乙醇混合，配置1∶20的混合溶液，利用变频分散机搅拌10 min使得溶液混合均匀。

将混合均匀的溶液倒入高温高压反应釜中，将温度设置为300℃，压力控制在25 MPa。

转速为800 r/min，超声频率为2 700 Hz。保温30 min后，关闭设备，打开泄压阀，将溶液至于室温的去离子水中，当压强降至10 MPa时关闭泄压阀。

将产物经超声、洗涤、抽滤后得到滤饼，将滤饼放入真空冷冻干燥机48 h后取出，得到石墨烯粉体。

使用圆筒混合机将制备的石墨烯按0%、1%、3%、5%的质量分数与高熔指PP充分混匀，经过加热熔融、过滤除杂、计量、喷丝、热气流牵引、冷却、成网等工艺制得不同石墨烯质量分数的熔喷布。

石墨烯的表征与熔喷布的测试

利用XRD表征石墨烯的结构;SEM表征石墨烯的形貌;HRTEM表征石墨烯的片层数。

使用SEM对熔喷布表面进行形貌观察，使用口罩颗粒物过滤效率测试仪对熔喷布透气性能和过滤效率进行测试;使用生物安全柜，采用ISO18184—2019检测标准进行抗病毒测试;采用抑菌环法对石墨烯熔喷布进行抗菌抑菌性能测试。

通过XRD图谱可以观察物质的晶体结构。

48μm鳞片石墨2θ在为26．7°处出现了石墨(002)晶面的衍射峰，这是由鳞片石墨的晶体结构决定的。

超临界乙醇制得的石墨烯其XRD图像的衍射峰的强度明显减小，说明石墨间的片层已逐渐打开，晶体完整性下降，可以明显看到衍射峰的宽度增加，这说明已经有少层石墨烯出现。

下图为超临界乙醇法制备石墨烯的SEM图：石墨片层边缘处有明显褶皱，这些褶皱在增加石墨烯片的比表面积的同时防止片层之间的相互吸引，增加了石墨烯的稳定性，说明此处已经有少层石墨烯出现。

下图为石墨烯的HRTEM照片，由图可见，石墨烯的层数为4~6层，说明膨胀石墨在无水乙醇中经高温、高压、超声的作用下，能够制备层数在 4~6层的石墨烯。

下图为普通熔喷布和石墨烯质量分数为3%的改性高熔指PP制备的石墨烯熔喷布的SEM扫描照片。由图可以看出，改性后的石墨烯熔喷布纤维表面附着石墨烯片，这说明在充分混合并经过加热熔融、过滤除杂等一系列工艺制得的石墨烯布，石墨烯在PP中分散的较为均匀。正因为石墨烯的存在，使得熔喷布具有优异的抗病毒和抑菌效果。

下表对不同质量分数石墨烯熔喷布进透气性、阻力、过率效率3个性能进行检测。记通气速率为32 L/min时，不同质量分数的石墨烯熔喷布对直径为0.3、0.5、1.0、3.0μm的颗粒的过滤效率分别为K0.3、K0.5、K1.0、K3.0。

由下表可知，石墨烯改性后的熔喷布，在透气性增加的同时，过率效率非但没有下降，反而有较高的提升。这是因为熔喷布的过滤效率主要是通过减小缝隙和静电吸附的作用将细菌与病毒进行阻隔或吸附在熔喷布纤维表面。

普通熔喷布会因电荷泄露而造成防护时间短、过滤效率低的问题，而且一味追求将缝隙减小，势必会造成透气性差、阻力大，对心肺患者和老人儿童来说，长期的佩戴会带来短时间的缺氧，造成身体不适。石墨烯因其独特的单向透气性和自主产生电荷的特性，使得石墨烯改性熔喷布在保证透气性的同时，通过自主产生的静电大大提高了过滤效率。

将石墨烯质量分数为1%、3%、5%的烯熔喷布进行对比可知，随着质量分数的增加，熔喷布的透气性、过滤效率都在上升，阻力下降。质量分数为5%的相较于3%的熔喷布并无明显优势，反而造成了资源浪费。因此选择石墨烯质量分数为3%的熔喷布进行抗病毒和抗菌抑菌性能测试。

下表为石墨烯质量分数为3%的熔喷布纤维进行抗病毒活性测试结果。记对照样接种孵育0h后病毒滴度的对数值为ηD0，对照样接种孵育2h后病毒滴度的对数值为ηD2，试样接种孵育2h后病毒滴度的对数值为ηS2，抗病毒活性值为对照样接种孵育2h后病毒滴度的对数值与试样接种孵育2h后病毒滴度的对数值的差值，即ηD2－ηS2=2.24。该数据使用生物安全柜为主要仪器，采用ISO18184—2019检测标准。由下表可知，石墨烯熔喷布对抑制新型冠状病毒MDCK细胞有明显效果，其抗病毒活性率k可以达到99.42%。

下表为采用抑菌环法对石墨烯质量分数为3%的熔喷布在不同佩戴时长t下进行的抗菌性能测试，其中γ为抗菌率。由下表可知，石墨烯熔喷布在佩戴16 h后，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌率仍可达到96%以上，高于70%的技术要求。对白色念珠菌的抗菌性能达到93%，高于60%的技术要求。这是由石墨烯超薄的结构决定的，使其具有“纳米刀”效应，而且石墨烯还可抽取细胞膜上的磷脂分子达到杀死细菌的效果，使得石墨烯熔喷布具有长效的抑菌性能，这也使得石墨烯熔喷布制备的口罩的有效防护时间是普通口罩的3~4倍。

(2)石墨烯作为改性添加剂，在锁静电荷的同时还可自主产生静电荷，而且石墨烯因其独特的单项透气性，在保证过滤效率达到国家标准的同时，还大大改善了熔喷布的透气性。

(3)通过测试分析，石墨烯熔喷布抗新型冠状病毒活性率可以达到99.42%。

(4)石墨烯熔喷布不仅通过石墨烯超薄的片层结构可将细胞膜进行物理破坏，还可通过氧化作用达到抗菌、抑菌的效果。在正常佩戴16h的情况下，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率仍可达到96%，对白色念珠菌的抑菌率也能达到93%。

（一）公司背景介绍

深圳环能石墨烯科技有限公司是由深圳前海石墨烯研究院发起设立，专注于石墨烯改性树脂材料解决方案供应商，已完全拥有石墨烯功能性材料的自主知识产权和核心设计合成能力。公司产品具有低成本、高阻隔、高强度、高抗生物特性等优势，且适用于注塑、吹塑、喷涂、吹膜、流延等多种生产工艺，使用方法简单易得，特别在石墨烯抗菌材料应用研发方面，已取得一系列重大研发成果，非常适合应用于白色家电类产品、厨房家电产品、厨房用具、大众日常生活用品等。

深圳市前海科创石墨烯新技术研究院（SGI），是深圳市政府为加强新材料技术转化战略性设立的新型研发机构

深圳石墨烯研究院面向老百姓高质量生活的需求和民营企业的创新需求，以市场为导向，已经打造了4大重点实验室、2个中试基地、成立了以石墨烯专有技术孵化推广的2个平台公司，6家项目公司，40余项产品；设立了中小企业联盟，上市公司、科研机构及基金共达400余家加入企业联盟，举办科技交流活动65场次，累计参加人数8000多人，平均每周200多人次交流，已为数千家企业提供技术解决方案服务。

自主研发和应用场景控制能力是深圳石墨烯研究院的核心竞争力，重点把握技术中试和商业中试两个核心，全面整合新材料产业的创新技术、应用技术和产业资源。

（二）公司自主研发的产品及应用领域

石墨烯抗菌母粒材料在家电行业具体应用产品包括：生活电器（空气净化器、加湿器、送风机、料理机、豆浆机、榨汁机等）、日用电器（清扫机器人、洗地机、吸尘器等）、家用电器（空调、冰箱、洗衣机、微波炉等），厨卫用品（餐具、菜板等）、电器开关等PP/PE/ABS/PC/PS 等塑料材料上添加我们抗菌母粒使用。

（三）产品技术优势：

1、安全环保无du（食品接触级材料）：石墨烯抗菌材料是利用纳米刀等多重协同纯物理灭菌原理，可完全破坏并阻隔细菌生长，无任何化学毒性，与高分子材料充分融合在一起，无材料脱落或迁移现象，材料安全性和稳定性高。相关产品已通过欧盟食品级的检测认证(EU) 2020/1245，可完全用于食品接触级产品。可广泛应用于生活电器和厨卫小家电等对食品接触级材料严格要求的产品上。

2、抗菌抗病du广谱性。不仅对常见的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色nianzhu菌可达到99.9%以上抗菌效果，同时对冠状病du、流感病du、鼠伤寒沙门氏菌、宋氏志贺氏菌、单增李斯特氏菌等非常见细菌病du均有99%以上抗菌抗病du效果。可广泛应用于生活电器、厨卫家电、家用电器等塑料材料上使用。

3、杀菌时效性快。经相关专业权威的机构检测，杀菌时效性可达10分钟内。可广泛应用于对杀菌时效性有特殊要求的产品上。

4、防霉效果好。可达到防霉zuigao等级“0”级，有效抑制霉菌滋生，可广泛应用于冰箱等对防霉有特殊要求的产品上。

5、为企业降本增效效果显著。相比目前市场常见的银系抗菌剂，抗菌材料成本节省1500-2000元/吨，降本达30%-50%。

6、差异化产品宣传新卖点。相比目前市场上同类产品普遍使用的银系抗菌剂，替换应用石墨烯抗菌新材料更显得独树一帜，容易吸引消费者眼球。

如有需要咨询请联系深圳石墨烯研究院纪生

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