gixrd分析什么

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gixrd分析什么

2023-10-14 16:23| 来源: 网络整理| 查看: 265

原标题:gixrd分析什么

摘要:

掠入射X射线衍射(GIXRD)是一种让×射线略过样品表面的技术,这种技术能够更真实全面地表征出薄膜(特别是共辄聚合物薄膜)的微结构。

一、掠入射XRD

掠入射XRD(GIXRD)是专门用来测试薄膜样品的手段。测试光是平行光,相对于常规的衍射光来说能量较小,因此掠入射测试XRD的谱图绝对峰强相对较弱。但是平行光可以更好的关注薄膜表面的信息,也不容易测到基底,因此掠入射XRD专门用于测试薄膜样品。薄膜尺寸没有特别要求,但是需要测试面平整光洁,不要有遮挡物,这样测试结果才真实可信。

二、解决办法:掠入射×射线衍射(GIXRD)

2.1 减小基底信号影响和增大照射面积

“掠入射”的含义为X射线的入射角θ很小,入射的X射线几乎与样品表面平行。

如图1,当×射线的入射角变小时,其入射深度变浅,有利于减小基底信号对结果的影响;同时随入射角变小,照射面积也增大,有利于增强薄膜信号的强度。

图1 GIXRD中入射角和入射深度及照射面积的关系,

2.2三维结构信息的收集

薄膜中分子或分子链通常是有取向的,而常规XRD只能观测到面外方向的结晶结构;而GIXRD可以得到薄膜的三维结构信息。如图2,X射线以非常小的角度入射,在探测器平面的qz方向投影出射线的反射和面外掠入射衍射(out of plane, OP),在qall方向(即qxy方向)投影出X射线的面内掠入射衍射(in plane,IP),即可反映薄膜的三维信息。

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小结:相对于其他材料,有机半导体薄膜厚度薄、结晶性差,相应的衍射信号弱,而GIXRD可以避免或者减小基底的影响并增强薄膜的衍射信号,并且可以得到薄膜的三维信息。

三、GIXRD数据分析

基本知识

以共瓴聚合物PBTTT-C12薄膜为例说明GIXRD 的数据分析,即对应得到的图谱和分子堆积行为的关系。如图3所示,我们用(abc)三个维度来表示聚合物在薄膜中的堆积状态,a为烷基侧链的堆积方向,尺度一般约为几十个纳米; b为П-T堆积的方向,尺度一般约为几个纳米; c为共辄骨架的伸展方向。另外,XRD 中的堆积距离由布拉格方程计算得出,无序赘述。因此,通过GIXRD衍射图样中峰的位置,可以计算出该峰对应的堆积距离,从而确定该峰属于a或者b类型。

四、GIXRD与XRD的区别:

GIXRD与XRD最大的区别在于,GIXRD的入射角非常小,导致X射线的穿透率减小,这样,衍射所反应的表面物相形貌更加精确。

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