如何定义和计算“最小称量值”？ |
您所在的位置：网站首页 › usp法则 › 如何定义和计算“最小称量值”？ |
如何定义和计算“最小称量值”？
|
在2017版《美国药典》USP 40-NF 35（USP）、美国材料与试验协会（ASTM）及《药品生产质量管理规范》（GMP）等相关法规提出电子天平的最小称量概念，便于用户对天平有正确的认知和应用；在2020版《中国药典》（ChP）第一部 总则 凡例 第四十条规定，“精密称定指称取重量应准确至所取重量的千分之一”，只是对称量的准确度进行了规定。 2、最小称量的确定 
2017版《美国药典》USP 40-NF 35第41章“天平”规定，
在接近零点的时候，天平非常不准确
。重要的称重必须大于天平称量范围的“起始点”，称重准确度才能保证。事实上，天平的称重范围“起始点"通常不是零点，也不是最小秤量Min。它不是天平出厂时所固有的，而是需通过天平重复性测试方法来确定，测试方法如下。
（1）测试砝码重量为天平量程（Max）的
5%~100%之间；
（2）测试砝码准确度等级无需过高，其最大允许误差MPE或不确定度
U
不超过测试允差线的1/3即可；
（3）重复测量次数不少于10次，计算出标准偏差
s
；
3、最小称量的计算 （1）通过重复性计算最小称量 根据最小称量的定义，在《美国药典》USP 41-1251 4.3中规定“重复性测量确定了可以在天平上称出的最小净重量（符合0.10%限制）”，标准偏差 s ，即重复性可接受的限制为2 × s /最小净重量≤0.10%，则最小净重量应大于等于2 × s / 0.10%，满足此类要求的最小重量称为最小称量，它可通过以下公式表示： m min = k × s / U 式中： k —安全系数，通常取2； s —重复测量次数不少于10次的标准偏差； U —称量准确度或扩展不确定度（中国药典规定：“精密称定”时 U取0.1%，“称定”时 U取1%)mmin = k × s / U = 2 × s / 0.10% = 2000 × s。如果得到的最小可接受标准偏差是0.41 d（d为天平实际分度值），则用0.41 d代替s，在这个条件下，天平上具有实际读数d的可能最小称量值可简化为mmin = 820 d。例如，d = 0.1 mg的电子天平，最小秤量Min = 100 d=10 mg，其可能的最小称量值mmin = 82 mg，明显地，最小称量值一般会大于最小秤量值。 （2）通过校准证书计算最小称量 
最小称量随着不断变化的环境状况而改变。
蓝点
（上图）代表在确定重复性的过程中评估出的最小称量。为了确保在称量时所使用的最小净重量始终大于设备的最小称量mmin，应该采用一个安全系数k。为了确保称量结果的可追溯性，在维护或校准仪器前，需要进行实际校准操作。
在我国电子天平的称量范围，从最小秤量到最大秤量在检定时没有超过天平的最大允许误差MPE，即认为该天平检定合格，出具检定证书。由于检定证书一般不提供天平在整个称量范围内的不确定度，这时用户就不能确定是否符合实际应用中的要求。
对于电子天平的校准证书，用户可以得到各校准点（载荷）对应的不确定度，通过最小二乘法拟合得到不确定度与载荷关系的曲线
U = U0 + A · L
，如此，就可以就是得到任意一载荷点对应的测量不确定度。电子天平的相对扩展不确定度Urel = U / Li（Li为任意一载荷点），即载荷Li越大，相对扩展不确定度Urel越小，称量的准确度越高，因此通过对准确度的要求可确定最小称量值。
在2020版《中国药典》（ChP）第一部 总则 凡例 第四十条规定，“精密称定指称取重量应准确至所取重量的千分之一”，因此可以确定精密称定时所要求的相对扩展不确定度为
0.1%
。在实际分度值满足称量要求的情况下，对一台特定的电子天平，计量技术机构出具的校准证书中计算得到
Urel = U / L= (U0 +A · L ) / Li ≤0.1%
，进而可以估算该天平在准确度要求为0.1%时的最小称量值。
4、
影响最小称量的因素
由于最小称量是根据重复性计算和校准证书估算得到的，那么具体地，影响最小称量的因素分别是重复性测量的标准偏差s和称量准确度（0.1%或1%）或扩展不确定度Urel。 （1）重复性测量的标准偏差s的影响
主要是由于以下几个方面影响天平的重复性： （1）天平计量性能和最小称量随着环境条件的变化而不断改变； （2）不同操作员的测量方式可能有所不同，即不同操作员测定的最小称量值可能不同； （3）一定次数重复测量的标准偏差只是对未知的实际标准偏差的估算； （4）使用测试砝码测定最小称量并不能完全代表实际称量应用。 （5） 由于环境会对去皮重容器的表面产生作用，因此去皮重容器也有可能影响最小称量值。 鉴于以上诸多因素的影响，应尽可能地使称量值大于最小称量值，即，用户计划在天平上使用的目标最小净重应当大于最小称量值。 （2） 称量准确度或不确定度的影响 主要是由于以下几个方面影响天平的准确度或不确定度： 重复性：测量次数不少于10次重复性测量的标准偏差 s； 线性：各载荷点的示值与砝码质量的偏差； 偏载：载荷在不同位置的偏载误差； 砝码等级：标准砝码的最大允许误差或扩展不确定度； 分辨力/灵敏度：能有效辨别的最小示值差值； 温湿度、大气压、空气浮力、磁场等环境因素。 三、如何利用4Q认证正确地选择和使用合适的天平 |
【本文地址】
今日新闻 |
推荐新闻 |