TEMPO介导氧化法从漂白木浆制备纳米纤维素的综合研究,Results in Chemistry

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TEMPO介导氧化法从漂白木浆制备纳米纤维素的综合研究,Results in Chemistry

2024-01-29 17:58| 来源: 网络整理| 查看: 265

在这项工作中,使用次氯酸钠 (NaClO) 作为氧化剂,通过 2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基 (TEMPO) 介导的氧化法从漂白的木浆制备纳米纤维素 (NCs)。通过这种方法,纤维素结构的化学修饰和机械处理都对获得NCs起着非常重要的作用。因此,研究了pH值、氧化剂含量对纤维素分子氧化程度的影响以及氧化纤维素机械崩解过程中氧化程度和超声时间的影响。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)分析、相差显微照片和扫描电子显微镜(SEM)对NCs的结构和性能进行了表征。纤维素分子的氧化程度由纤维素分子中的羧酸盐含量决定。羧酸盐含量越高,氧化程度越高。结果表明,获得高羧酸盐含量和反应收率的最佳反应条件是NaClO含量为10 mmol/g,pH值为10,氧化反应时间为253 min。在这些反应条件下,羧酸盐含量和反应产率分别为 1.18 mmol/g 和 87%。超声处理时间长达 60 分钟,获得了宽度为 10-30 nm、长度为 40-60 nm 的 NCs。NCs的结晶度为65.2%,与原始纤维素相比几乎没有变化。氧化程度越高。结果表明,获得高羧酸盐含量和反应收率的最佳反应条件是NaClO含量为10 mmol/g,pH值为10,氧化反应时间为253 min。在这些反应条件下,羧酸盐含量和反应产率分别为 1.18 mmol/g 和 87%。超声处理时间长达 60 分钟,获得了宽度为 10-30 nm、长度为 40-60 nm 的 NCs。NCs的结晶度为65.2%,与原始纤维素相比几乎没有变化。氧化程度越高。结果表明,获得高羧酸盐含量和反应收率的最佳反应条件是NaClO含量为10 mmol/g,pH值为10,氧化反应时间为253 min。在这些反应条件下,羧酸盐含量和反应产率分别为 1.18 mmol/g 和 87%。超声处理时间长达 60 分钟,获得了宽度为 10-30 nm、长度为 40-60 nm 的 NCs。NCs的结晶度为65.2%,与原始纤维素相比几乎没有变化。分别。超声处理时间长达 60 分钟,获得了宽度为 10-30 nm、长度为 40-60 nm 的 NCs。NCs的结晶度为65.2%,与原始纤维素相比几乎没有变化。分别。超声处理时间长达 60 分钟,获得了宽度为 10-30 nm、长度为 40-60 nm 的 NCs。NCs的结晶度为65.2%,与原始纤维素相比几乎没有变化。

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A comprehensive study on preparation of nanocellulose from bleached wood pulps by TEMPO-mediated oxidation

In this work, nanocellulose (NCs) was prepared from bleached wood pulps by 2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl radical (TEMPO) - mediated oxidation method using sodium hypochlorite (NaClO) as oxidizer. By this method, both the chemical modification of the cellulose structure and the mechanical treatment played a very important role in obtaining NCs. Thus, the effects of pH values, oxidizer content on the oxidation degree of the cellulosic molecules and the effects of both the oxidation degree and the ultrasonic times during the mechanical disintegration of oxidized cellulose were investigated. The structure and properties of NCs were characterized by Fourier - transform infrared spectroscopy (FTIR), X- ray diffraction (XRD) analysis, phase - contrast microphotograph and scanning electron microscopy (SEM). The oxidization degree of cellulosic molecules was determined by the carboxylate content in the cellulosic molecules. The higher the carboxylate content, the higher was the oxidation degree. The results revealed that the optimal reaction conditions to get high carboxylate content and reaction yield were NaClO content of 10 mmol/g, pH of 10, and oxidation reaction time of 253 min. At these reaction conditions, the carboxylate content and reaction yield were 1.18 mmol/g and 87%, respectively. With an ultrasonic treatment time up 60 min, NCs with 10-30 nm in widths and lengths of 40-60 nm were obtained. The crystalline degree of NCs was 65.2% and it was nearly unchanged compared to that of pristine cellulose.



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