换种说法：甲基、苯基官能团的键合相（DB-1&DB-5&DB-35）色谱柱，更适合分离沸点依赖型的溶剂；氰苯基、三氟环丙基和PEG官能团键合相的色谱柱，更适合分离极性依赖型和氢键依赖型的溶剂。

1.2了解需分离溶剂的极性

根据化合物极性可以进行初步判断，选择合适色谱柱。

2、案例

硫酸艾沙康唑鎓：

工艺中使用到的溶剂及初步信息汇总：

使用不同色谱柱的结果：

（1） DB-1色谱柱

从极性来看，甲醇＞乙醇＞乙腈＞叔丁醇＞乙酸乙酯＞二氯甲烷＞正庚烷；

DB-1色谱柱，键合相为100%-二甲基聚硅氧烷，为非极性，理论上极性越大，出峰时间越早。

实际出峰情况为：

甲醇＞乙醇＞乙腈＞叔丁醇＞二氯甲烷＞乙酸乙酯＞正庚烷，其中叔丁醇、二氯甲烷和乙酸乙酯与预测不一致，可以从沸点角度（色散力）分析；

从沸点来看，二氯甲烷＜乙酸乙酯，理论上出峰顺序为二氯甲烷＞乙酸乙酯，实际情况与预测一致。

30m色谱柱分离情况：

总结：DB-1色谱柱对于极性大、沸点相近的化合物分离情况较差；中等极性和中等沸点化合物可能分不开。具体分离情况仍需进样考察。

（2） DB-624色谱柱

DB-624色谱柱为（6%氰丙基苯基）二甲基聚硅氧烷键合相（中等极性色谱柱、有氢键区分力），对极性大和极性小的溶剂均有一定区分力，一般为方法开发首先尝试色谱柱。

与DB-1色谱柱比较，二氯甲烷和叔丁醇位置互换，可能原因是二氯甲烷不能形成氢键，但叔丁醇可以形成氢键，DB-624色谱柱对叔丁醇保留性更强。

（3） HP-INNOWAX色谱柱

聚乙二醇色谱柱，强极性色谱柱。对极性较强的溶剂有较强区分力。与DB-1和DB-624比较，非极性溶剂最早出峰。

PEG键合相色谱柱对沸点选择性强，对极性选择性强，对氢键选择性中等。对于非极性溶剂保留性差，对于其他溶剂难以预测，需要试验来考察。

综上，残留溶剂方法开发前可以可以对色谱柱极性进行了解，也要了解需要分离的残留溶剂的性质（极性、沸点、能否形成氢键等）。如果没有明确目标，优选DB-624（即中等极性色谱柱）作为初次筛选色谱柱。以上总结只是对色谱柱大致的进行分析，不同厂家、不同规格等色谱柱均会产生差异，如果需要小范围调节分离情况，可以选择相同键合相的不同规格（柱长、内径、膜厚、键合相部分修饰等）进行考察；例如PEG键合相色谱柱：

如果需要明显改变，推荐选择不同键合相色谱柱进行尝试。

【来源：丁香园】

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