1-He;2-吸附气体; 3-预处理气体; 4-脱氧剂;5-脱水剂(5A 分子筛);6、7-六通阀;8-定量管;9-加热炉;10-固体物质;11-程序升温控制系统;12-热导池。
切换六通阀6 使载气不经过待测的固体物质,只让预处理气体通过。
选择一定的温度、一定的气体预处理固体物质后,使固体物质保持某一温度,切换六通阀6 使载气流经固体物质,通过六通阀7 脉冲进某一吸附气体。
当脉冲进样时,由于固体物质的吸附,第一个脉冲出来的峰面积最小(或没有峰),随着脉冲次数增加,峰面积增大,直到峰面积不变,可以认为固体物质表面已被吸附质吸附饱和。
取达到饱和时的峰面积为标定峰(以A0表示),已知每次脉冲进入的气体量体积(标冲状态)为V0,吸附量可按下式计算:
待吸附饱和后,继续用载气吹扫至热导基线平衡,以脱除物理吸附,然后进行程序升温。
随着固体物质温度上升,预先吸附在固体物质表面的吸附分子,因热运动开始脱附。检测流出气体中脱附物的浓度变化,可得到TPD 曲线。
谱图定性分析
对于特定的TPD 图谱可以作如下定性分析:
①脱附峰的数目表征吸附在固体物质表面不同吸附强度吸附物质的数目;
②峰面积表征脱附物种的相对数量;
③峰温度表征脱附物种在固体物质表面的吸附强度。
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