1、还原生长法(Reduction Growth)

还原生长法重点在于还原，即采用还原剂将三价金或一价金还原的过程。还原过程的快慢，还原剂的强弱对反应成功与否至关重要。比如强还原剂硼氢化钠，温和还原剂氰基硼氢化钠，CO等等。

图2通过还原生长法合成[Au25(SR)18]-团簇示意图[4]。

2、种子生长法(Seeded Growth)

种子生长法即采用较小尺寸金属纳米团簇作为种子，逐步生长为较大尺寸金属纳米团簇的方法。与还原生长法相似，均可以通过2电子（e-）还原过程实现。

图3以[Au25(SR)18]为种子纳米团簇生长合成[Au44(SR)26]2-纳米团簇示意图[5]。

3、合金化法 (Alloying Reaction)

合金化法即利用一定量的外来模体（motif）逐步交换原来纳米团簇表面的模体实现金属交换从而得到异金属掺杂的合金纳米团簇的方法。关于这种方法的具体案例可详细参考安徽大学朱满洲教授课题组最近发表在Accounts of Chemical Research上题为Customizing the Structure, Composition, and Properties of Alloy Nanoclusters by Metal Exchange[6]的综述。

图4[Ag44(SR)30]4-纳米团簇的表面保护模体交换反应示意图[7]。

4、配体交换法(Ligand Exchange)

配体交换法与合金化法类似，都属于交换过程，只不过一个是通过交换motif生成合金纳米团簇，另一个是交换外围保护配体生成另一种配体保护的或者多配体保护的纳米团簇。金属纳米团簇的合金化及配体交换反应均可以通过表面模体交换（Surface Motif Exchange）机制实现。

三、金属纳米团簇的分类

以上介绍了金属纳米团簇的合成方法以及相应机理，那么合成出来的金属纳米团簇种类究竟又有哪些呢？

如果按纳米团簇金属核分类的话则分为金、银、铜等单金属纳米团簇或者金银，金铜等合金纳米团簇；如果按纳米团簇外壳配体种类分类的话则有硫醇、膦、炔、硒等单配体保护的纳米团簇或者硫醇/膦等多配体保护的金属纳米团簇；如果按配体分子大小分类的话，则有像苯乙硫醇，谷胱甘肽等小分子保护的金属纳米团簇，也有像蛋白质（牛血清白蛋白）、聚合物等大分子保护的金属纳米团簇，不过一般像这些大分子保护的纳米团簇结构很难检测到精确水平。

四、金属纳米团簇的表征方法

一般材料合成结束之后，我们需要采用一定的表征手段来证明它是什么。对于金属纳米团簇的表征手段，印度理工学院马德拉斯分校的Thalappil Pradeep教授在Chemical Reviews上发表的题为Atomically Precise Clusters of Noble Metals: Emerging Link between Atoms and Nanoparticles[8]的综述你不容错过。

这篇综述详细介绍了金属纳米团簇经常用到的几种表征手段，当然除此之外，还包括了上面两节提到的纳米团簇的合成方法，分类以及下面即将介绍的纳米团簇的一些性质和相关应用方面。可以说，这篇综述介绍范围相当广泛，值得细细研究。

下面我主要说一下这篇综述里面提到的纳米团簇的主要表征手段。

1、质谱分析（Mass Spectrometry）

质谱测试是为了了解纳米团簇的分子量以及组成。常用的有基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI TOF MS）、高分辨电喷雾质谱（HRESI-MS）以及串联质谱（MS-MS）。

图5

（a）在合成中制备的分离簇的ESI质谱。左边一排是原始谱图，右边一排是解卷积谱图[9]。 (b) 从中性Au25（SR）18簇到带正或负电荷的Au25（SR）18纳米团簇的合成方案以及(c)这三种纳米团簇相应的ESI质谱图[10]。（d）Au25(PET)18纳米团簇的正电荷模式下的MALDI质谱图[11]。

2、单晶衍射分析（Single Crystal Studies）

对于纳米团簇来说，想要确切知道它是什么，除了质谱还远远不够。单晶衍射测试技术便可以通过纳米团簇的单晶了解到它精确的原子组成以及结构信息。尽管已经有许多基于质谱和其他表征技术的原子级精确金属纳米团簇的报道，但只有一些可用于单晶结构的检测。与无机簇不同，想要获得受保护的贵金属簇的单晶结构是非常困难的，主要是因为其稳定性和敏感性问题。因此，找到合适的结晶方法和溶剂，在形成可衍射晶体中也起重要作用。

图6

（a）Au18(SC6H11)14[12]，

（b）Au20(TBBT)16[13]，

（c）[Au23(SC6H11)16]-[14]，

（d）Au24(SAdm)16[15]，

（e）Au25(PET)18[16]，

（f）[N(C8H17)4][Au25(PET)18][17]，

（g）Au28(TBBT)20[18]，

（h）Au30S(S-t-Bu)18[19]，

（i）Au36(SPh-tBu)24[20]，

（j）Au38(PET)24[21]，

（k）Au40(o-MBT)24[22]，

（l）Au52(TBBT)32[22]，

（m）Au92(TBBT)44[23]，

（n）Au102(p-MBA)44[24]，

（o）Au130(p-MBT)50[25]和

（p）Au133(SPh-tBu)52[26]

纳米团簇的单晶结构图。其中，图6b，e，f，g，i，j，n，o仅显示Au和S原子，没有显示完整的配体结构。

3、核磁共振光谱分析（NMR Spectroscopy）

图7

(A) 硫醇盐保护的Au25(SR)18纳米团簇（Au，紫色；S，黄色；硫醇盐配体的α-C，灰色）的结构。结构的一部分如（B）所示，其中两种类型的硫醇盐分别标记为I和II。（C）Au25(SG)18纳米团簇溶于D2O中被Ce(SO4)2氧化过程所测得的时间依赖性NMR光谱：（b-d，步骤1）加入1.5mg Ce(SO4)2之后；（e-h，步骤2）又加入1.5mg Ce(SO4)2之后。在宽峰（指定为7 = -CH 2的硫醇盐）附近的3.3ppm处的尖峰由样品中残留的CH 3OH产生[27]。

NMR光谱技术除了用于确定金属纳米团簇的配体组成外，经常用于考察金属纳米团簇的稳定性。例如，为了确定某些硫醇盐结合模式中的哪一种更稳定，金荣超教授课题组[27]进行了一项关于Au-S键的抗氧化性和热稳定性的NMR研究。在该实验中，使用Ce(SO4)2系统地氧化Au25(SG)18，并测量时间依赖性下的NMR。与配体的C7原子连接的质子分裂成两部分（由于手性），形成3.6和3.8ppm的双峰，对应于硫醇盐结合模式I的α-H，另一个3.3和3.4ppm的双峰对应于硫醇盐结合模式II的α-H。模式I与模式II的比率为2：1。加入Ce(SO4)2后，3.3/3.4ppm的双峰变宽并在6小时后几乎消失，这表明结合模式II相对较弱并且首先被氧化剂侵蚀。相反，即使在5天后，3.6/3.8ppm的双峰仍未受影响，由此可以得出结论，结合模式I比结合模式II强得多。

4、其他光谱测试（Other Spectroscopies）

在其他光谱技术中，红外光谱主要用于理解金属纳米团簇和纳米颗粒中硫醇基团的结合模式。最常见的特征是S-H振动带的消失，以确认配体的结合。通常，金属纳米团簇的红外光谱的其他特征倾向于与相应的游离配体的那些相同，主要用于定性分析。

考虑到这些原子精确的金属纳米团簇的分子状性质，它们的电化学性质是值得研究的有趣话题，伏安法是研究这类体系中HOMO-LUMO间隙或电子转移的有力技术。

其他几种光谱技术，如磁性圆二色性（MCD），电子顺磁共振（EPR），扩展X射线吸收精细结构（EXAFS），X射线衍射（XRD），磁光发光光谱等，也被用于详细了解原子精确的金属纳米团簇的结构。

事实上，由于纳米团簇合成之后的产物经常是一个很复杂的体系，我们通常只是选择其中一种产物来进行研究，失去了对整个体系系统了解的机会，有时候容易对纳米团簇的结构产生一个错误的认识。再加上表征技术的限制，合成反应的过程与机理始终是我们需要解决的难题。加州大学圣塔芭芭拉分校的Trevor W. Hayton教授课题组在Accounts of Chemical Research上发表的题为Case Studies in Nanocluster Synthesis and Characterization: Challenges and Opportunities[28]的综述通过介绍几种经典案例，说明单一表征技术的局限，大力推广了多种技术联用的研究方式。

五、金属纳米团簇的性质以及在相应领域的应用

任何一种新材料被合成出来以后，最终都是要可以用于实际生活中，给社会带来便利，才会有长久意义。因此，我们不仅仅要关注于金属纳米团簇的合成，更要进一步摸索它们的性质以及思考如何将其更好地运用于社会。由于量子尺寸效应以及极高的表面-体积比，金属纳米团簇表现出与等离子体对应物根本不同的性质。科学家们在过去几年中开展的大量工作已经产生了一个稳定尺寸（或稳定化学计量）的原子级精确金属纳米团簇库，为基础研究和技术应用开辟了新的令人兴奋的机会。金属纳米团簇具有光学、催化、手性、磁性、电化学等性质，下面主要介绍前三类性质。

1、 光学性质及其生物应用

1.1 光学性质

首当其冲的性质便是其光学性质。包括以下三个方面：

1.1.1 光学吸收（Optical Absorption）

金荣超教授在Nanoscale上发表的题为Atomically precise metal nanoclusters: stable sizes and optical properties[29]的综述报道了金属纳米团簇研究的最新进展，重点报道稳定尺寸及其光学吸收光谱，通过研究二者之间的关系，为后续应用奠定基础。

1.1.2 光致发光（Photoluminescence）

由配体保护的金纳米团簇的光致发光性质由于其在细胞标记，生物传感和光疗等领域中的应用而引起了广泛的研究兴趣。尽管大多数金属纳米团簇表现出低荧光量子产率（ Cu（最不稳定），而从金属核与配体结合角度考虑到的稳定性顺序则为金-硫醇盐中的共价键>金-膦（或胺）中的配位键>金 -柠檬酸盐中的弱吸附（最不稳定）。对于金属纳米团簇这样的特定系统，学者们通常会引用几何和电子壳闭合的理论来解释幻数大小的纳米团簇的特定稳定性，但仍有更多细节还需要未来进一步被阐明。比如从广义上的热力学和动力学角度，还需要后人摸索更多的影响稳定性的因素。

3.发光起源

具有强烈发光特性的纳米团簇对于我们来讲是非常需要的。但是如何进一步提高其量子产率仍是需要努力的方向。虽然已经证明了一些策略，比如聚集诱导荧光，银掺杂，配体-壳体刚化等等，但对于纳米团簇中发光的起源仍是一个谜团。

4.生物领域新的应用

金属纳米材料在生物医学应用中已经受到了极大的关注。超小型纳米团簇已经开始尝试找到新的机会。谢建平教授课题组在2014年曾经证明Aun（SG）m纳米团簇作为一种新型癌症放射治疗放射增敏剂的承诺，它不会破坏正常组织，并且发现超小型纳米团簇可以被肾脏清除[48]。基于它们的高发光，原子精度，特定位点功能和高渗透性的特点，未来的工作有望进一步探索这种独特的纳米团簇的生物医学应用。

5.催化手段需要

金属纳米团簇在催化领域的应用也是一个大热门。尽管取得了很大进展，但许多重要问题仍有待解决。比如在催化反应期间如何监测纳米团簇结构对于理解其机理是很重要的。在这方面，X射线吸收光谱可能是最有用的方法。如果我们想超越对特定情况的研究，还需要努力建立一个统一的理论，包括解释金属催化中的所有情况，无论是基于均相还是非均相化学，光化学，电化学或光电化学催化剂。这些都需要各位科学家们的共同努力。

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作者水平有限，如有遗漏或者陈述不妥的地方，望指正批评，感激不已。

本文由材料人科技顾问杨书凝供稿，材料人编辑部编辑。

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