一种铝合金彩色金相着色方法 |
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一种铝合金彩色金相着色方法
【专利摘要】本发明公开了一种铝合金彩色金相着色方法，包括以下步骤：（1）预浸蚀：将抛光后的铝合金金相试样浸入浸蚀液中1～10分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，乙醇清洗，再吹干；浸蚀液为将氯化钾或氯化钠溶于磷酸得到的溶液，或浸蚀液为磷酸、硝酸和水配制的溶液；（2）着色。本发明步骤简单，着色效果好，可获得清晰的晶粒组织，即使不采用偏振光和敏感色调观察也能获得清晰的微观组织。
【专利说明】一种铝合金彩色金相着色方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种铝合金彩色金相着色方法，属于金属材料的镀覆【技术领域】。
【背景技术】
[0002]研究金属和合金的微观组织对深刻理解金属和合金的成分、组织和性能之间的关系具有重要意义。在揭示金属内部组织的各种技术中，光学金相技术是应用最早也是最广泛的，而金相技术中应用最广泛的是黑白金相。彩色金相主要是通过特殊的方法利用光的薄膜干涉现象，使金属或合金的组织显示成不同的颜色。和黑白金相相比，彩色金相具有许多优点，如辨识力高，且光的薄膜干涉对于显微区域中的成分偏析，晶粒位向甚至应力状态等都很敏感，因此彩色金相能够提供更为丰富的显微组织和其他有意义的信息。
[0003]铝和铝合金为钢铁之外用量较大的金属，但是对铝和铝合金组织的研究远没有钢铁那么深入和系统。招合金相对较软，金相制备难度大。招合金抗腐蚀性好，在试样抛光表面会形成一层薄而透明的氧化膜。这层膜使铝具有抗腐蚀能力，但是也增加了浸蚀的难度。
[0004]铝和铝合金金相试样制备需要经过取样，镶样，磨削，抛光等步骤，每一步都要精确把握质量，在浸蚀之前检查表面，应镜子般光亮无划痕。
[0005]由于铝及铝合金耐蚀性较好，金相试样浸蚀所采用的试剂多为酸溶液，常见的有以下几种:
(1)0.5%HF溶液用于显示金属间化合物相，
(2)Keller试剂(95 mL 水，2.5 mL HN03, 1.5 mL HCI, 1.0 mL HF:)及其类似试剂(HF，HNO3和HCL混合酸溶液)在铝合金金相制备中能够显示部分铝合金的晶界，但是效果并不理想。
[0006](3)Graff and Sargent 试剂(84 mL 水，15.5 mL HNO3, 0.5 mL HF, 3 g CrO3),对2系,3系,6系和7系的变形招合金晶界观察有一定效果。
[0007]上述的酸溶液浸蚀金相试样制备技术用于制作黑白金相试样。除此之外，铝及铝合金还采取阳极化制膜工艺和彩色金相着色技术。
[0008]阳极化制膜工艺采用一定成分的制膜液(常见的如Barker试剂-4_5ml氟硼酸+200ml水)，将抛光后的试样(作为阳极)和阴极板(采用不锈钢等)浸入，保持一定的距离，精确控制两极之间的电压、电流密度和时间。结果在试样表面生成膜，在显微镜下利用偏振光和敏感色调观察啊，能够显示晶粒结构。阳极化制膜工艺复杂，而且必须采用偏振光和敏感色调在显微镜下观察组织。所采用的制膜液对阳极制膜的影响很大，常用Barker试剂倾向于在表面造成小坑，它能够显示柱状晶，但是对偏析不敏感。
[0009]目前彩色金相着色技术在铝和铝合金组织观察中应用较少，其中常用着色试剂为Weck试剂(IOOmL蒸馏水+4g高锰酸钾+Ig氢氧化钠)，将试样浸入10_20秒即可。该试剂对于大多数系列的铸造铝合金有较好着色作用。Weck试剂能够同时显示晶粒和化学偏析，在铝合金中应用具有较好的前景。但是采用Weck试剂对某些变形铝合金进行着色时效果欠佳。分析其原因，可能是Weck试剂中含有的少量氢氧化钠腐蚀性弱，对晶界处浸蚀不够， 难以看到清晰的组织。 【发明内容】 [0010]本发明要解决的技术问题是提供一种铝合金彩色金相着色方法，步骤简单，着色效果好，可获得清晰的晶粒组织，即使不采用偏振光和敏感色调观察也能获得清晰的微观组织。 [0011]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是:一种铝合金彩色金相着色方法，包括以下步骤:(1)预浸蚀:将抛光后的铝合金金相试样浸入浸蚀液中I?10分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，乙醇清洗，再吹干； 浸蚀液为将氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液，比例为0.1?2g氯化钾或氯化钠:10?30mL磷酸:15?40mL蒸馏水，磷酸质量分数为85% ； 或浸蚀液为磷酸、硝酸和蒸馏水配制的溶液，其体积比例为5?30磷酸:1?20硝酸:25?50蒸馏水，磷酸的质量分数为85%，硝酸的质量分数为65% ； (2)着色。 [0012]着色具体步骤为:将步骤(I)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中I?60秒，待表面着色后用流水冲洗，乙醇清洗,再吹干。 [0013]步骤(I)中当浸蚀液为将氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液时，比例为0.5?1.5g氯化钾或氯化钠:15?25mL磷酸:20?35mL蒸馏水，磷酸质量分数为85%。 [0014]优选的步骤(I)中当浸蚀液为氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液时，其比例为Ig氯化钾或氯化钠:21mL磷酸:29mL蒸懼水,磷酸质量分数为85%。 [0015]步骤(I)中当浸蚀液为磷酸、硝酸和蒸馏水配制的溶液时，其体积比例为15?25磷酸:5?15硝酸:35?45蒸馏水，磷酸的质量分数为85%，硝酸的质量分数为65%。 [0016]优选的步骤(I)中当浸蚀液为磷酸、硝酸和蒸馏水配制的溶液时，其体积比例为20磷酸:9硝酸:40蒸馏水，磷酸的质量分数为85%，硝酸的质量分数为65%。 [0017]磷酸和硝酸可以是其他浓度的，只要能配制成上述浓度即可。 [0018]步骤(I)和着色步骤均用热风吹干。 [0019]乙醇为无水乙醇。 [0020]步骤(I)中浸蚀液的温度为68?73°C，所述铝合金金相试样浸入浸蚀液的时间为I?2分钟。 [0021]铝合金金相试样浸入Weck试剂中的时间为10?20秒。 [0022]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明方法步骤简单，着色效果好，可获得清晰的晶粒组织，即使不采用偏振光和敏感色调观察也能获得清晰的微观组织。 【专利附图】 【附图说明】 [0023]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明 图1为Keller试剂腐蚀的A6N01铝合金放大500倍的金相照片； 图2为采用本发明方法对A6N01铝合金着色后放大200倍的金相照片； 图3为采用本发明方法对A6N01铝合金着色后放大500倍的金相照片 图4为Keller试剂腐蚀的A7N01铝合金放大500倍的金相照片； 图5为采用本发明方法对A7N01铝合金着色后放大500倍的金相照片； 图6为采用本发明方法对A6N01铝合金焊缝熔合区着色后放大200倍的金相照片； 图7为Keller试剂腐蚀的A6N01铝合金采用4043铝焊丝熔合区放大200倍的金相照片。 【具体实施方式】 [0024]实施例1 Cl)预浸蚀:将A6N01变形铝合金金相试样浸入70°C的浸蚀液中I?2分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；浸蚀液为将氯化钾溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液，比例为Ig氯化钾:21mL磷酸:29mL蒸馏水；磷酸的质量分数为85% ； (2)着色:将步骤(I)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中10?20秒，待表面着色后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干； Weck试剂中各物质的比例关系为:100mL蒸馏水:4g高锰酸钾:lg氢氧化钠。 [0025]采用实施例1的方法着色后，可获得清晰的晶粒组织，即使不采用偏振光和敏感色调观察也能获得清晰的微观组织。 [0026]从图1所示金相照片中很难看到清晰的晶界和微观组织，而采用实施例1的方法制备的彩色金相(图2和图3)中可以清晰的看到晶粒形态。 [0027]实施例2 (1)预浸蚀:将A7N01铝合金金相试样浸入70°C的浸蚀液中I?2分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；浸蚀液中各物质的体积比例为:20磷酸:9硝酸:40蒸懼水；磷酸的质量分数为85%,硝酸的质量分数为65% ； (2)着色:将步骤(I)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中5?8秒，待表面着色后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干； Weck试剂中各物质的比例关系为:100mL蒸馏水:4g高锰酸钾:lg氢氧化钠。 [0028]由图4可以看出晶界部分被腐蚀，但是不够清晰,而从图5可以看出采用本发明所制备的彩色金相中晶界等信息清晰可见。 [0029]实施例3 (1)预浸蚀:将A6N01变形铝合金金相试样浸入73°C的浸蚀液中I?2分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；浸蚀液的比例为Ig氯化钾:21mL磷酸:29mL蒸馏水；磷酸的质量分数为85% ； (2)着色:将步骤(I)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中10?20秒，待表面着色后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干； Weck试剂中各物质的比例关系为:100mL蒸馏水:4g高锰酸钾:lg氢氧化钠。 [0030]实施例4 (1)预浸蚀:将A7N01铝合金金相试样浸入68°C的浸蚀液中I?2分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；浸蚀液中各物质的体积比为20磷酸:9硝酸:40蒸懼水；磷酸的质量分数为85%,硝酸的质量分数为65% ； (2)着色:将步骤(I)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中5?8秒，待表面着色后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；Week试剂中各物质的比例关系为:100mL蒸馏水:4g高锰酸钾:lg氢氧化钠。 [0031]实施例5 (O预浸蚀:将A6N01变形铝合金金相试样浸入70°C的浸蚀液中80秒，浸蚀完成后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；浸蚀液的比例为Ig氯化钾:21mL磷酸:29mL蒸馏水；磷酸的质量分数为85% ； (2)着色:将步骤(I)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中20秒，待表面着色后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干； 图6所示为采用本发明方法的A6N01铝合金采用4043铝合金焊丝焊接接头的熔合区彩色金相图。从图中可以看到焊缝靠近熔合区侧为柱状晶，熔合区晶粒部分熔化，熔化的液态金属沿着晶界向母材方向流动。图7为采用Keller试剂腐蚀结果，其中焊缝部分组织较清晰，但是部分熔化区和母材部分组织形态很难分辨。从两图对比可以看出，本发明对焊缝(4系铝合金)，熔合区和母材组织都有很好的显示效果，优于Keller试剂结果。 [0032]实施例6 (I)预浸蚀:将A6N01变形铝合金金相试样浸入70°C的浸蚀液中3分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；浸蚀液的比例为Ig氯化钠:21mL磷酸:29mL蒸馏水；磷酸的质量分数为85% ； (2 )着色:将步骤(I)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中10~20秒，待表面着色后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干； Weck试剂中各物质的比例关系为:100mL蒸馏水:4g高锰酸钾:lg氢氧化钠。 [0033]实施例7~11 浸蚀液比例见下表1，其余参数同实施例1。 [0034]表1 【权利要求】 1.一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于:包括以下步骤:(1)预浸蚀:将抛光后的铝合金金相试样浸入浸蚀液中I?10分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，乙醇清洗，再吹干； 浸蚀液为将氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液，比例为0.1?2g氯化钾或氯化钠:10?30mL磷酸:15?40mL蒸馏水，磷酸质量分数为85% ； 或浸蚀液为磷酸、硝酸和蒸馏水配制的溶液，其体积比例为5?30磷酸:1?20硝酸:25?50蒸馏水，磷酸的质量分数为85%，硝酸的质量分数为65% ； (2)着色。 2.如权利要求1所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于:着色:将步骤(I)预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中I?60秒，待表面着色后用流水冲洗，乙醇清洗，再吹干。 3.如权利要求1所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于:步骤(I)中当浸蚀液为将氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液时，比例为0.5?1.5g氯化钾或氯化钠:15?25mL磷酸:20?35mL蒸馏水，磷酸质量分数为85%。 4.如权利要求3所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于:步骤(I)中当浸蚀液为氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液时，其比例为Ig氯化钾或氯化钠:21mL磷酸:29mL蒸馏水，磷酸质量分数为85%。 5.如权利要求1所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于:步骤(I)中当浸蚀液为磷酸、硝酸和蒸馏水配制的溶液时，其体积比例为15?25磷酸:5?15硝酸:35?45蒸懼水,磷酸的质量分数为85%,硝酸的质量分数为65%。 6.如权利要求5所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于:步骤(I)中当浸蚀液为磷酸、硝酸和蒸馏水配制的溶液时，其体积比例为20磷酸:9硝酸:40蒸馏水，磷酸的质量分数为85%，硝酸的质量分数为65%。 7.如权利要求1或2所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于:步骤(I)和着色步骤均用热风吹干。 8.如权利要求1或2所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于:乙醇为无水乙醇。 9.如权利要求1所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于:步骤(I)中浸蚀液的温度为68?73°C，所述铝合金金相试样浸入浸蚀液的时间为I?2分钟。 10.如权利要求2所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于:铝合金金相试样浸入Weck试剂中的时间为10?20秒。 【文档编号】G01N1/32GK103471897SQ201310405728 【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月9日 优先权日:2013年9月9日 【发明者】梁志敏, 赵双双, 汪殿龙 申请人:河北科技大学 |
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