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(共103张PPT)模块五 氧化还原滴定法01能熟练利用能斯特方程式计算电极电位。03掌握高锰酸钾滴定法、重铬酸钾滴定法、碘量法的基本原理，滴定条件和应用。04掌握高锰酸钾标准溶液、碘标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法。05掌握氧化还原滴定中的基本单元，并应用基本单元进行计算。02了解影响氧化还原反应方向和速率的因素。01知识点一 电极电位02知识点二 氧化还原反应的平衡和速率03知识点三 氧化还原反应的滴定04知识点四 高锰酸钾法05知识点五 重铬酸钾法07知识点七 其他氧化还原法06知识点六 碘量法知识点一 电极电位一、氧化还原滴定法简介以氧化还原反应为基础的滴定分析法称为氧化还原滴定法。它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质含量的方法。根据所用氧化剂或还原剂不同，可将氧化还原滴定法分为不同类型，有高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸钾法等。知识点一 电极电位二、电极电位在电子转移的过程中，会产生电的效应，即金属表面和溶液间会产生电位差，这种电位差称为金属在溶液中的电位或者电极电位。（一）标准电极电位标准电极电位是指氧化型和还原型的浓度均为lmol/L的电对与标准氢电极组成原电池，所测得的原电池的电动势叫该电对的标准电极电位。根据标准电极电位的高低可以初步判断氧化还原反应进行的方向和反应次序。知识点一 电极电位知识点一 电极电位知识点一 电极电位知识点一 电极电位知识点一 电极电位知识点二 氧化还原反应的平衡和速率一、氧化还原反应的方向一个氧化还原反应的方向，主要取决于两个反应电对的氧化型、还原型的氧化还原能力的大小，可以通过对氧化还原电对的条件电极电位的计算来判断氧化还原反应进行的方向。即两电对中标准电极电位较高的电对的氧化型做氧化剂，电极电位较低的电对的还原型做还原剂，进行反应。知识点二 氧化还原反应的平衡和速率所以反应能自左向右反应知识点二 氧化还原反应的平衡和速率溶液的条件改变时，氧化还原反应的方向也有可能发生改变。影响氧化还原反应方向的因素主要有以下几个方面。（一）溶液浓度的影响溶液中氧化剂或还原剂的浓度发生改变时，电对的电极电位也发生改变。知识点二 氧化还原反应的平衡和速率（二）溶液酸度的影响氧化还原反应往往有H+或OH-参与，因此溶液的酸度对氧化还原电极电位有影响，故可能改变氧化还原反应的方向。知识点二 氧化还原反应的平衡和速率（三）形成配合物的影响在氧化还原反应中，当加入一种可与氧化型或还原型形成稳定配合物的配合剂时，就可能改变电对的电极电位，影响氧化还原反应的方向。知识点二 氧化还原反应的平衡和速率（四）生成沉淀的影响在氧化还原反应中，当加入一种可与氧化剂或还原剂形成沉淀的沉淀剂时，就会改变电极电位而改变氧化还原反应的方向。知识点二 氧化还原反应的平衡和速率二、氧化还原反应的次序溶液中含有几种还原剂时，若加入氧化剂，氧化剂首先与还原能力最强的还原剂作用。同样，溶液中含有几种氧化剂时，若加入还原剂，则其首先与氧化能力最强的氧化剂作用。即在适合的条件下，所有可能发生的氧化还原反应中，电极电位相差最大的电对之间首先进行反应。知识点二 氧化还原反应的平衡和速率知识点二 氧化还原反应的平衡和速率知识点二 氧化还原反应的平衡和速率知识点二 氧化还原反应的平衡和速率四、氧化还原反应速度及其影响因素（一）氧化剂和还原剂的性质不同的氧化剂和还原剂，反应速度可以相差很大，这与它们的电子层结构以及反应机理有关，并且情况复杂，不易弄清，目前多依靠实践判断。（二）反应物的浓度一般来说，反应物的浓度越大，反应的速度越快。例如在酸性溶液中，一定量的重铬酸根和碘离子反应：（三）温度通常溶液的温度每增加10℃，反应速度约提高2 3倍。（四）催化剂的影响有些反应需要在催化剂存在下才能较快地进行。知识点三 氧化还原反应的滴定一、氧化还原滴定曲线氧化剂和还原剂的浓度发生改变，相应电对的电极电位也随之发生变化的情况。这种电位改变的情况，可以用与其他滴定法相似的滴定曲线来表示。知识点三 氧化还原反应的滴定二、氧化还原滴定法的指示剂氧化还原滴定过程中的指示剂，根据作用不同可分为三类。（一）自身指示剂自身指示剂是根据滴定剂本身颜色的出现（或消失）来指示终点，因此称为自身指示剂。知识点三 氧化还原反应的滴定（二）专属指示剂有的物质本身不具氧化还原性，但它能与氧化剂或还原剂作用，产生特殊的颜色，因而可以指示氧化还原滴定的终点。例如，可溶性淀粉与碘溶液反应生成蓝色化合物，当I2被还原为I-离子时，蓝色消失。因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。知识点三 氧化还原反应的滴定（三）氧化还原指示剂氧化还原指示剂大都是结构复杂的有机化合物，具有氧化还原性，而且，它的氧化型和还原型具有不同的颜色，可用指示剂的条件电极电位来估计指示剂的变色范围。因而可以指示滴定终点。知识点四 高锰酸钾法一、高锰酸钾法简介利用高锰酸钾作为氧化剂的氧化还原滴定法叫高锰酸钾法。高锰酸钾是强氧化剂，应用范围很广，在不同的介质中氧化能力不同。知识点四 高锰酸钾法二、KMnO4标准溶液的配制与标定（一）KMnO4标准溶液的配制1.称取稍多于计算用量的KMn04固体,溶解于体积一定的蒸馏水中，将溶液加热煮沸，保持微沸15min,并放置2周，使还原性物质完全被氧化。2.用4号微孔玻璃滤埚过滤，除去Mn02沉淀，滤液移入棕色瓶中保存，避免KMn04见光分解。知识点四 高锰酸钾法知识点四 高锰酸钾法掌握好高锰酸钾滴定法的几个条件。1.温度 此反应随温度的升高反应速率相应加快。但温度高于900C时，会使部分H2C2O4发生分解，使标定结果偏高。2.酸度 为了使滴定反应能够按反应式进行，溶液必须保持足够的酸度。酸度不够时，反应产物可能混有Mn02沉淀。酸度过大又会促使H2C2O4分解。3.滴定速度 注意开始滴定时由于MnO2和C2O42-的反应速率极慢，故滴定速度要慢，待反应开始后，当有Mn2+存在时,由于Mn2=的催化作用，反应速度变快，滴定速度方可加快。4.终点的判断 当滴定到终点后，稍微过量，溶液即呈现浅红色，保持30s不褪色即为终点。KMn04滴定终点不太稳定，这是由于空气中的还原性物质及尘埃等杂质落于溶液中，能使KMnO4缓慢分解而使红色消失。知识点四 高锰酸钾法知识点四 高锰酸钾法知识点四 高锰酸钾法知识点四 高锰酸钾法三、应用实例过氧化氢的测定过氧化氢俗称双氧水，双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂，主要成分为H2O2，化学式为H2O2，相对分子量为34.02。纯H2O2为无色稠厚液体，商品双氧水中含过氧化氢一般为30%。知识点四 高锰酸钾法（一）测定原理过氧化氢本身具有强氧化性，但遇到氧化性更强的KMnO4时，H2O2表现出还原性，二者发生的反应如下：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O该反应在酸性溶液中进行，反应开始速率很慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用反应速率加快。当达化学计量点时，微过量的KMnO4使溶液显微红色，指示终点到达。知识点四 高锰酸钾法知识点五 重铬酸钾法知识点五 重铬酸钾法重铬酸钾法有以下优点：1.K2Cr2O7容易提纯，在1400C 1500C干燥后，可做基准物质用直接法配制成标准溶液。2.K2Cr2O7溶液非常稳定，只要保存在密封容器中，浓度可长期保持不变。3.K2Cr2O7的氧化能力没有KMnO4强，在室温下1mol/L盐酸溶液中不与Cl-反应 ，因此可在HCl介质中进行滴定，K2Cr2O7不会氧化Cl-而产生误差。4. K2Cr2O7在酸性溶液中与还原剂作用，总是被还原成Cr3+，副反应少。知识点五 重铬酸钾法重铬酸钾法的缺点是：虽然Cr2O72-还原后能转化为绿色的Cr3+，但K2Cr2O7的颜色不是很深，所以不能根据它本身的颜色的变化来确定滴定终点，而需要采用二苯胺磺酸钠或邻苯氨基苯甲酸等作指示剂。知识点五 重铬酸钾法知识点五 重铬酸钾法知识点五 重铬酸钾法三、应用示例 铁矿中铁含量的测定（一）方法原理重铬酸钾法最重要的应用是测定铁的含量，将铁矿试样用浓HCl加热溶解，趁热用SnCl2将Fe3+还原为Fe2+， 冷却后，过量的SnCl2用HgCl2氧化。此时溶液中出现白色丝状 Hg2Cl2沉淀，用水稀释后加入H2S04-H3PO4混合酸，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由浅绿色 (Cr3+颜色）变为紫红色。知识点五 重铬酸钾法（二）测定步骤准确称取铁矿试样1.0g 1.5g于250mL烧杯中，加少量水润湿，加20 mL浓HCl溶液,盖上表面皿，在通风橱内低温加热分解试样，可滴加的20 30滴SnCl2 (100 g/L)溶液助溶，试样完全分解时残渣（Si02)应接近白色，用水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确吸取此试液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HC1,加热近沸，加入6滴甲基橙(1g/L)，趁热边摇边滴加SnCl2 (100 g/L)溶液还原Fe3+,至溶液由橙变红，再慢慢滴加SnCl2(50g/L)溶液至淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。立即用流水冷却， 加50mL水，20 mL硫磷混酸，2滴二苯胺磺酸钠指标液（5 g/L）,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的微红色为终点。知识点五 重铬酸钾法（三）部分试剂的配制方法1.100g/LSnCl2溶液将10gSnCl2·2H20溶于40mL浓热HCl中，加水稀释至100 mL。2.硫磷混酸将15mL浓H2SO4缓慢加到70mL水中，冷却后加入15mL浓H3P04,混匀。知识点五 重铬酸钾法知识点五 重铬酸钾法知识点五 重铬酸钾法知识点六 碘量法一、碘量法的简介碘量法是利用I2的氧化性或用I-的还原性进行滴定分析的氧化还原滴定法（一）直接碘量法直接碘量法又称为碘滴定法，是利用I2标准溶液直接滴定还原性物质。反应后，I2转化为I-。例如：I2+H2S=S+2HI利用直接碘量法还可以测定SO32-、AsO32-、SnO22-等，由于I2氧化能力不强，所以能被I2氧化的物质有限。知识点六 碘量法（二）间接碘量法间接碘量法又称滴定碘法，是利用I-的还原性测定氧化性物质，即在待测的氧化性物质的溶液中，加入过量的KI，反应后生成与待测氧化性物质的量相当的游离的I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定所析出的I2。如，在酸性溶液中，K2Cr2O7与过量的KI作用，析出I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定：Cr2O7-+6I-+14H+ =2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32- =2I-+S4O62-知识点六 碘量法二、标准溶液的配制和标定（一）Na2S2O3标准溶液的配制和标定1.Na2S2O3标准溶液的配制结晶的Na2S2O3 5H2O一般含少量S、S2-、SO32-、SO42-、CO32-、Cl-等杂质，而且Na2S2O3溶液不稳定，因此不能用直接法制备标准溶液。知识点六 碘量法2. Na2S2O3标准溶液标定标定Na2S2O3溶液的基准物质有I2、KIO3、纯铜、K2Cr2O7等，其中以K2Cr2O7最为方便，结果也相当准确。K2Cr2O7基准物标定Na2S2O3标准溶液分两步反应进行，第一步反应：Cr2O7 -+6I-+14H+ =2Cr3+ +3I2+7H2O反应后产生定量的I2，加水稀释后，用Na2S2O3溶液滴定，即第二反应：I2+2S2O32- =2I-+S4O62-以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为滴定终点。知识点六 碘量法知识点六 碘量法（二）碘标准溶液的配制和标定1.碘标准溶液的配制纯碘可用升华法制得，但由于I2易挥发，腐蚀性大，不宜在分析天平上直接称重，故先配成近似浓度的溶液，然后再进行标定。2.碘标准溶液的标定碘溶液的浓度，可用已被标定好的已知准确浓度的Na2S2O3标准溶液进行标定，也可用As2O3基准物来标定，但因为As2O3剧毒，故一般用Na2S2O3标准溶液标定。知识点六 碘量法V（I2）——滴定消耗的I2标准溶液的体积，L。知识点六 碘量法知识点六 碘量法知识点六 碘量法三、应用示例碘量法的应用范围广泛，可用直接碘量法测定维生素C、亚硫酸盐等强还原性物质的含量，也可用间接碘量法测定漂白粉、硫酸铜等氧化性物质的含量。知识点六 碘量法（一）维生素C含量的测定（直接碘量法）1.方法原理维生素C的分子式为C6H806，分子中的烯二醇基有还原性，能被I2氧化成二酮基，氧化反应式为：知识点六 碘量法知识点六 碘量法知识点七 其他氧化还原方法一、硫酸铈法硫酸铈法是以Ce(S04)2为标准溶液，在酸性条件下测定还原物质含量的滴定分析法。二、溴酸钾法溴酸钾法是以KBrO3为标准溶液，在酸性溶液中测定还原性物质含量的滴定分析法。三、亚硝酸钠法亚硝酸钠法是以NaNO2为滴定剂，在盐酸条件下测定芳香族伯胺、仲胺类化合物含量的滴定分析法。01实训一 KMnO4标准溶液的配制和标定03实训三 Na2S2O3标准溶液的配制与标定04实训四 维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法）02实训二 双氧水中H2O2含量的测定（高锰酸钾法）实训一 KMnO4标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；2.掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法。实训一 KMnO4标准溶液的配制和标定二、原理KMnO4 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。Na2C2O4是标定 KMnO4 常用的基准物质，其反应如下：5C2O42－ + 2MnO4－ + 16H+=10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进行。又因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。实训一 KMnO4标准溶液的配制和标定三、仪器和试剂1. 仪器：（1）棕色酸式滴定管（50mL）；（2）棕色试剂瓶（1000mL）；（3）量筒（10mL、50mL、200mL）、烧杯（2000mL）；（4）移液管（25mL）、；（5）锥形瓶（250mL）；（6）容量瓶（250mL、1000mL）；（7）表面皿；（8）电子天平；（9）水浴锅；（10）电炉；（11）4号玻璃滤埚。实训一 KMnO4标准溶液的配制和标定2. 试剂：（1）固体高锰酸钾；（2）草酸钠（基准试剂）；（3）3mol/LH2SO4溶液（量取163mL98%浓硫酸，用玻璃杯搅拌着加入700mL水中，冷却后定容于1000mL容量瓶中。）实训一 KMnO4标准溶液的配制和标定实训一 KMnO4标准溶液的配制和标定2.标定（1）准确称取0.15～0.20g Na2C2O4基准物3份，分别放于已编号的锥形瓶中，加约30mL去离子水溶解。(2)加入10mL 3mol/LH2SO4在电炉上加热到750C 850C(瓶口开始冒气，手触瓶壁感觉烫手，但瓶颈可以用手握住)(3)趁热用KMn04标准溶液滴定。滴入第一滴后，摇动，待褪色后再滴第二 滴，逐渐加快，近终点时应逐滴或半滴加人，至溶液变为粉红色，且30s内不褪色即为终点，此时溶液温度应高于650C。(4)记下此时KMn04溶液的体积。平行标定三次。实训一 KMnO4标准溶液的配制和标定五、数据记录及结果计算：1.数据记录实训一 KMnO4标准溶液的配制和标定实训一 KMnO4标准溶液的配制和标定六、注意事项1.温度。滴定温度为750C 850C，滴定完毕后的温度不应低于650C，温度过低，则反应慢， KMn04颜色褪去不及时，影响终点判断；温度过高（>900C），则部分H2C204会分解； 2.酸度。控制适宜的酸度条件。酸性条件下，KMn04的氧化能力较强。但酸度过高时H2C204会分解；酸度不够，易生成Mn02沉淀。3.滴定速度。开始滴定时不宜太快，否则KMn04来不与C2042-反应，在热的酸性溶液中分解 实训一 KMnO4标准溶液的配制和标定七、思考题1.配制KMn04溶液时应往意些什么？2.配制KMnO4标准溶液为什么要煮沸，并放置一周后过滤？能否用滤纸过滤？3.用Na2C204标定KMnO4溶液时，为什么开始滴入的紫色消失缓慢，后来 却消失得越来越快，直至滴定终点出现稳定的紫红色？4.KMnO4溶液颜色很深,如何读取其体积数？`实训二 双氧水中H2O2含量的测定一、目的要求1.学会稀释H2O2的方法。2.掌握用KMnO4法测定H2O2含量的方法及操作技能。3.会计算双氧水中H2O2的含量。实训二 双氧水中H2O2含量的测定二、原理双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂，主要成分为H2O2，H2O2在强酸性条件下，KMnO4溶液与H2O2进行如下反应：MnO4- + H2O2 + 6H+=2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O开始反应时，反应很慢，待溶液中生成Mn2+，反应速度加快（自催化反应），故能顺利地、定量地完成反应，滴定稍过量即显示它本身颜色（自身作指示剂），当溶液呈现微红色且30s不褪色时即为滴定终点。实训二 双氧水中H2O2含量的测定三、仪器和试剂1. 仪器：（1）棕色酸式滴定管（50mL）（2）量筒（10mL、50mL、200mL）、烧杯（1000mL）；（3）移液管（25mL）、吸量管（10mL）；（4）锥形瓶（250mL）；（5）容量瓶（250mL、1000mL）实训二 双氧水中H2O2含量的测定实训二 双氧水中H2O2含量的测定四、实训内容1.稀释双氧水试样用吸量管吸取市售的双氧水样品试样10.00mL，置于250mL容量瓶中，定容，摇匀。2.测定过程（1）移取双氧水稀释液25.00mL置于锥形瓶中，加入10mL20%的硫酸，用KMnO4溶液滴定至微红色且30s不褪色即为终点（注意开始时滴定速度要慢，待第一滴KMnO4溶液完全褪色后，再滴第二滴，随着反应速度加快，可逐渐增加滴定速度）。（2）记录消耗KMnO4溶液的体积V，平行测定三次实训二 双氧水中H2O2含量的测定五、数据记录及结果计算：1.数据记录 V样=10.00mL实训二 双氧水中H2O2含量的测定实训二 双氧水中H2O2含量的测定六、注意事项1.滴定开始时反应较慢，但不能加热，以防止H2O2分解。因此，开始滴定时速度可慢些，生成Mn2+后，反应会加快些。2.每次待MnO4-的红紫色消失后再继续滴定，也可以开始滴定前加几滴MnSO4溶液作催化剂。3.双氧水中如存在有机物（如稳定剂乙酰苯胺）时，能消耗KMnO4标准溶液，使结果偏高，遇此情况可改用碘量法。实训二 双氧水中H2O2含量的测定七、问题思考1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度，原因是什么？2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？实训三 Na2S2O3标准溶液的配制与标定一、目的要求1.掌握Na2S2O3标准溶液的配制步骤及其保存方法；2.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法；3.掌握碘量瓶和淀粉指示剂的使用方法。实训三 Na2S2O3标准溶液的配制与标定二、原理硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）含少量杂质（如S、Na2SO4、NaCl、Na2SO3等）且容易风化，配制的溶液不稳定，因此需要先配制近似浓度的溶液后标定。使用通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2：K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。实训三 Na2S2O3标准溶液的配制与标定三、仪器和试剂1．仪器：（1）碱式滴定管（50mL）；（2）棕色试剂瓶（1000mL）；（3）电子天平、托盘天平；（4）烧杯（200mL、1000mL）； 量筒（10mL、50mL）；（5）碘量瓶（250mL）实训三 Na2S2O3标准溶液的配制与标定2．试剂：（1）Na2S2O3·5H2O（固体）；（2）Na2CO3（固体）；（3）K2Cr2O7（基准试剂）；（4）固体KI；（5）20%H2SO4溶液（配制方法见实训二）；（6）10g/L淀粉指示剂实训三 Na2S2O3标准溶液的配制与标定四、实训内容1. 0.1mol/LNa2S2O3溶液的配制（1）计算出配制0.1mol/LNa2S2O3溶液1000ml所需要Na2S2O3 5H2O的质量24.8g。（2） 在台秤上称取26gNa2S2O3 5H2O。（3）加无水Na2CO3 固体0.2g， 加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解，并稀释至1000ml，搅拌均匀后转移到棕色试剂瓶中，在暗处放置2周后过滤。实训三 Na2S2O3标准溶液的配制与标定2. Na2S2O3溶液的标定（1）准确称取0.18 g于1200C干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾，称准至0.0001g，分别放于3个已编号的碘量瓶中，加约50mL去离子水溶解。（2）加2 g碘化钾振摇使其溶解后加20mL硫酸溶液(20%)，加盖摇匀，在微酸性溶液中，使K2Cr2O7与过量的KI作用，析出定量的I2，于暗处放置10 min。（3）加150 mL水（150C 200C).用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点（溶液呈浅黄色）时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。平行实验3次，正确记录数据并进行结果分析。实训三 Na2S2O3标准溶液的配制与标定五、数据记录及结果表示1.数据记录内容次数 1 2 3称量瓶和K2Cr2O7的质量/g 倾倒后称量瓶和剩余K2Cr2O7的质量/g K2Cr2O7质量m/g Na2S2O3溶液体积的初读数/mL Na2S2O3溶液体积的终读数/mL 消耗Na2S2O3溶液的体积V/mL Na2S2O3标准溶液的浓度c（Na2S2O3）/（mol/L） 平均值c（Na2S2O3）/（mol/L） 平行测定结果的极差（mol/L） 极差与平均值之比% 实训三 Na2S2O3标准溶液的配制与标定实训三 Na2S2O3标准溶液的配制与标定六、注意事项1. 在反应物浓度较高时，反应速率较快。2．加水稀释的目的是降低溶液的酸度，防止I-的氧化。实训三 Na2S2O3标准溶液的配制与标定七、问题探究1．配制 Na2S2O3标准溶液时为什么必须用经煮沸的去离子水？如何保存Na2S2O3标准溶液？加入一定量固体Na2CO3的作用是什么？2.标定Na2S2O3标准溶液时，加入KI后为何要在暗处放置5min？3.标定Na2S2O3标准溶液时，什么时候加入淀粉指示剂？黄绿色是什么物质的颜色？4.为何用Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘时要加水稀释？5.为何用碘滴定Na2S2O3标准溶液时要先加淀粉指示剂，而Na2S2O3标准溶液滴定碘时后加淀粉指示剂？6.用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液浓度时，为什么要加入过量的 KI和加入H2SO4溶液？实训四 维生素C药片中维生素C含量的测定一、目的要求1.掌握直接碘量法测定Vc的原理及其操作。2.掌握碘标准溶液的配制及标定。3.掌握维生素C的测定方法。实训四 维生素C药片中维生素C含量的测定二、实验原理维生素C又称抗坏血酸，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式：实训四 维生素C药片中维生素C含量的测定三、仪器和试剂1.仪器：（1）分析天平、天平； （2）量筒(100mL)；（3）烧杯（100mL、500mL）；（4）酸式滴定管（50mL）；（5）容量瓶（250mL）；(6)锥形瓶（250mL）；（7）碘量瓶（250mL）；（8）移液管（25mL）；（9）表面皿。实训四 维生素C药片中维生素C含量的测定2.试剂：（1） I2（固体，分析纯 ）（2） KI固体（3）0.1mol/L的Na2S2O3溶液 （配制方法见实训三）（4）10g/L淀粉指示剂(配制方法同实训三)（5）Na2CO3 固体（6）醋酸（7）维生素C药片实训四 维生素C药片中维生素C含量的测定四、实训内容1．0.050mol/L标准碘溶液的配制及标定(1)I2溶液的配制 称取4.0gI2 放入小烧杯中，放入8gKI，加水少许，用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入500mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色瓶。(2)I2溶液的标定 用移液管移取25.00mL I2溶液置于250mL碘量瓶中，加100mL水，用c=0.1000mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2mL淀粉指示剂，继续用Na2S2O标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行实验三次，正确记录数据并进行结果分析。实训四 维生素C药片中维生素C含量的测定2.维生素C含量的测定⑴配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL⑵维生素C药片的溶解。取10片药剂，研成细粉末并混合均匀，准确称取0.2g粉末分别置于三个碘量瓶中。加100mL新煮沸冷却的蒸馏水和HAc溶液10mL，搅拌使维生素C溶解。⑶维生素C的测定。向锥形瓶中加入2mL淀粉溶液，立即用碘滴定液进行滴定，至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算维生素C的含量。实训四 维生素C药片中维生素C含量的测定五、原始数据记录1.数据记录（1）表一：标准碘液的配制及标定实训四 维生素C药片中维生素C含量的测定（2）表二:维生素C药片Vc含量的测定内容 次数 1 2 3ms（维生素C药片）质量/gI2标准溶液的体积初读数/mL I2标准溶液的体积终读数/mL 消耗I2标准溶液的体积V/mL 维生素C含量% 维生素C含量的平均值% 极差 极差与平均值之比 实训四 维生素C药片中维生素C含量的测定实训四 维生素C药片中维生素C含量的测定实训四 维生素C药片中维生素C含量的测定六、注意事项1.实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。2.配制Na2S2O3溶液时用煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。实训四 维生素C药片中维生素C含量的测定七、思考题1.测定维生素C的溶液中为什么要加稀HAC？2.溶样时为什么要用新煮过的并冷却的蒸馏水？3.为减少误差一次溶解三片好，还是滴定完后在溶解下一片好？

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