酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案

环己酮的制备

一、教学要求：

学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。

二、预习内容：

1.实验原理2.抽虑操作3.盐析

三、实验原理：

实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应

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过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。

四、仪器与药品

仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。

药品： 浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。

四、实验步骤：

1.铬酸溶液的配制

在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。

2. 氧化反应 在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为

墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底

烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶

液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持

烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。若超过此

温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插

入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这时温度

徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷

却，并维持反应温度在60~65℃。大约0.5h

图1 普通蒸馏装置 左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下

放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶

…… …… 余下全文