1.XRD测试前准备

在XRD测试之前，我们首先要做到对XRD测试样品的种类及制备方法心中有数，首先要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。

XRD可测量块状、粉末状和薄膜样品，这些样品可以是陶瓷、金属、化合物、有机物等等。

块体样品需要对其表面进行打磨，暴露出其新鲜表面。(面积一般不小于5mm×5mm，若样品过小，在测试开始前则要注意对中，确保X射线可以照射在样品表面)。

粉末状样品则需要进行处理后才可以进行使用，首先利用酒精对载玻片进行清洁处理，最大限度确保去除载玻片上其他物质，避免干扰测试结果。

然后将粉末样品平铺于载玻片表面，并利用另一载玻片进行压平处理。对于粒度较小的金属粉末颗粒则要考虑制样过程中氧化行为对测试结果的影响。

图1 样品试片及样品台(education.mrsec.wisc.edu)

2.XRD数据处理

XRD数据采用MDI JADE 软件进行分析(在分析前，确保自己电脑中同步装有PDF数据库，http://www.icddchina.com/)。

物相鉴定作为XRD最广泛的应用，主要是根据所测得样品衍射图谱与给定检索条件后PDF卡片库中的“标准卡片”进行对照，然后根据其三强峰峰位、峰强及样品中的元素进行判定是否存在这种物相。

下面是物相检索具体步骤：

1.导入文件

XRD测试完成一般会导出三种格式文件，我们直接将.raw格式文件拖入即可。

2.无条件检索

点击屏幕上方工具栏，进入同时选择多种 PDF 子库，检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）再点击“OK”按钮，进入“Search/Match Display”窗口。

弹出Search/Match Display窗口

此时，通过点击窗口下列的检索列表可观察pdf卡片和衍射谱匹配情况，一般按照FOM的值进行排序，FOM值越小，表示匹配度越高。

3.限定元素检索

当无条件检索不能直接找到对应物相时，可考虑进行限定元素检索。首先在软件首页右击，在出现的对话框中选择“Use chemistry filter”，继续在对话框左边选择自己所测物品所对应的具体分类，点击右下角OK键，进入元素选取界面。

选定元素之后，点击右上角OK键，就可以顺利进入曲线拟合阶段。此时，我们可以看到峰位的匹配度已经很高了。

对于一般的样品，进行上两轮检索基本可以确定样品所含物相，但如有仍不能检索出来的物相存在，可采用单峰检索来确定物相。

在主窗口中选择“计算峰面积”按钮，在峰下划出一条底线，该峰被指定，鼠标右键点击“S/M”，此时，检索对象变为灰色不可调（Jade 5 中显示为“Painted Peaks”）。

此时，你可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。

双击搜索出来的物相，弹出相应的PDF卡片，从而可以获得对应的晶面指数，2-theta等信息。

4.晶粒粒度分析

衍射粉末晶粒大小的计算主要是以衍射图谱的半宽高为依据来进行相关计算。

如果把衍射峰简单地看作是一个三角形，那么峰的面积等于峰高乘以一半高处的宽度。这个半高处的高度有个专门名词，称为“半高宽”，英文写法是FWHM。

具体的操作过程如下：

(1) 如上所示进行物相检索，在确定对应物相后，右键单击常用工具栏中图片按钮，设置扣除Kα2，进行扣除背景操作。图中红框打勾即可。

去除前：

去除后：

点击常用工具栏中图片的按钮进行平滑处理，并进行全谱拟合操作。

点击拟合后页面上端符号，可直接读出晶粒尺寸值。

注意：利用XRD进行晶粒大小计算时，前提是假定晶粒为“球形”，所以其测出来的粒径不是很可靠，结果总是小于SEM和TEM，但无法进行SEM和TEM时，其结果具有一定的参考依据。

数据作图

目前，大部分科技论文中基本均采用Origin软件进行作图处理。作图时，以2θ为横坐标，所得衍射强度为纵坐标。具体作图过程此处不采用详细介绍。

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