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一、样品制备基础知识: (1)酸化或溶解样品 样品一般需要先进行酸化溶解使目标元素溶解在液体中; (2)选择合适的内标元素 内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移; (3)最好能进行基体匹配 将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到最小,并且有助于得到更为准确的结果数据。 二、消解用酸的选择 固体样品处理常用的无机酸 (1)水:往往并不是最佳选择,因为样品容易残留在容器壁上; (2)硝酸:消解样品的首选酸,高纯度,低粘度,能消解大多数常见样品; (3)盐酸:常用于贵金属分析,可以通过蒸发驱赶或HNO3吸收来去除Cl的干扰,但一些挥发性元素(As, Sb, Sn, Se, Ge, Hg)在驱氯过程中容易以挥发性氯化物的形式损失; (4)硫酸:在ICP-MS样品制备的过程中很少使用,因为其沸点高,粘度大,很难蒸干去除,且容易形成硫酸盐而使待测元素发生沉降; (5)氢氟酸:尽量避免使用(HF有毒),消解含硅材料时需要用到,若使用HF消解,应使用配套的惰性进样系统; (6)磷酸:用于沸石、铁氧体、石英等的消解。高粘度、高沸点,容易形成磷酸盐沉降; (7)双氧水:在HNO3消解后,用作有机物的氧化剂; (8)高氯酸:由于其氧化能力过强,所以很少使用,一般主要用于溶解钢铁。 三、不能直接测试样品 很多样品的初始状态并不适合直接上机测试,例如: (1)固体样品 (2)浑浊样品 (3)待测元素含量过高(ICP-MS的最大动态线性范围大约是100ppm) (4)高基体(建议ICP-MS上机样品TDS |
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