ICP

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2024-06-22 13:23| 来源: 网络整理| 查看: 265

一、ICP-OES基本知识和原理

电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma,ICP)

一般指电离度超过0.1%被电离了的气体,这种气体不仅含有中性原子和分子,而且含有大量的电子和离子,且电子和正离子的浓度处于平衡状态,从整体来看是中性的。

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES/AES)

利用等离子体激发光源使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子可进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱,之后利用光电器件检测光谱,根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析。

OES与AES

AES(Atomic Emission Spectrometry)根据原子吸收(Atomic Absorption Spectrometry , AAS)而来,当时以为等离子体里面只有原子(Atomic),故取名AES;但随着研究的深入发现等离子体里,更多以离子形式存在,故很多仪器公司逐渐将其改名为OES(Optical Emission Spectrometry)。

二、ICP-OES仪器结构

电感耦合等离子体发射光谱仪 ICP-OES的主要组成包括:进样系统、光源以及分光系统及检测系统四个部分。

三、ICP光谱仪的常见问题处理

1.试剂空白和校准空白的区别

答:校准空白是配标准曲线用的稀释液。用水配的校准空白是水,若用 1% 硝酸配,那么校准空白就是 1% 硝酸。试剂空白跟样品前处理走的过程一样。样品 0.5g,加 6mL 硝酸,1mL 双氧水,用微波消解,试剂空白跟其他区别在于没有加样品,同样加了 6mL 硝酸,1 mL 双氧水,升温程序一样,定容体积也一样,这种空白叫试剂空白。

2.出现负值是什么情况

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答:空白太高;样品含量特别低,跟空白差不多;背景点设置不对,越低越好,有个点选到峰高就会出现。

3.做有机样品时需要注意的几个方面?

答:①中心管要更换成 0.8mm 的,如果用大口径的中心管,很快会渗入到等离子体里面,容易吸炬,所以挥发性比较大或有机样品用小口径的;②. 需要配一套加氧装置。有机样含碳量很高,进入到中心管里面之后,很容易被碳堵住,炬管外面容易变黑,通氧气进去,把里面的碳氧化成二氧化碳,消除积碳;③.如果样品是挥发性很大的样品,需要加冷凝装置,否则可能发生吸炬,使测样不准;④. 换成耐有机的甭管(黄色那根)。

4.做有机样品的两种方式

答:第一,标准加入法,比如汽油,取油样1毫升,逐渐加标液1,2,3,再用相应的稀释剂稀释,做有机时稀释液不能用水,一般用异辛烷;第二,外标法,但需要加内标元素,保证每一个从标准曲线开始,标线和样品加的内标元素是一样的,1ppm、2ppm都可以,只要保证浓度一致即可。

5.仪器里有汞灯的是怎么用的,有什么作用?

答: 校正波长用的。

6.ICP-MS比较快的前处理方法,环境样品?

1. 采用微波炉消解。

2. 高压微波消解系统,MILLSTONE或CEM等等

3. 微波消解或酸浸取.视样品和元素而定.如果作同位素丰度,用浸取就够了.

4. 看什么环境样品了,水样用酸固定就可以了,土壤是比较 难做的,不过微波消解也可以,按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。

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