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龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 微波消解 ICP — MS 法同时测定土壤中的多 种重金属元素研究
作者:叶建桥
李杨
来源:《绿色科技》 2014 年第 02 期
摘要:提出了微波消解 ICP-MS 法测定土壤中 13 种重金属元素的方法。采用硝酸 - 盐酸 — 氢氟酸 - 高氯酸体系消解,稀释定容后用 ICP-MS 对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参 数后,以内标
( Sc 、 Ge 、 Bi 、 In 、 Rh )
进行校正。元素检出限为 0.006 ~
0.2μg/L ,测定国家 标准物质四川盆地土壤成分分析标准物质 GBW07428 中的元素,测定值与标准值或参考值基 本一致,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。
关键词:微波消解; ICP-MS ;
土壤;
重金属元素
中图分类号: O657.63 文献标识码: A 文章编号: 16749944 ( 2014 ) 02015903 1 引言
土壤中某些有害的重金属元素被植物所吸收,重金属通过食物链富集影响人们的身体健 康,因而环境样品土壤中重金属元素的监测和污染控制工作十分重要。在传统的加热酸解法消 解的过程中,试剂用量大,耗时长,一次处理的样品量少;本文采用微波消解技术,采用硝酸 - 盐酸 — 氢氟酸体系消解,能在高温、高压下迅速破坏其中的有机物,在电热消解仪上赶走高 氯酸,该法处理样品量大,耗时短,大大减少了酸试剂用量。 ICP-MS 作为新发展起来的无机 元素分析测试技术,弥补了原子吸收法、分光光度法的缺点,具有灵敏度高、动态线性范围 宽、分析速度快、多元素同时快速分析等优点 [1 ~ 4] 。在 ICP-MS 分析中,本文采用以内标
( Sc 、 Ge 、 Bi 、 In 、 Rh )进行校正,提高了分析结果的准确度。
2 材料与方法
2.1 仪器及试剂
微波消解仪(美国 CEM ),电热消解仪(北京安南科技),美国安捷伦公司 7700e 电感 耦合等离子体质谱仪,进样系统采用石英同心 MircoMist 雾化器,独特的氦
( He )
碰撞模式 排除几乎所有的多原子离子干扰,全新数字控制式射频匹配的 RF 发生器和第三代八极杆碰撞 / 反应池系统
( ORS3 )及四极杆质量分辨器,主要工作参数见表 1 。
2.2 实验方法
2.2.1 标准溶液的配制
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