摘要：本文建立了三黄片盐酸小檗碱项下盐酸小檗碱的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析三黄片盐酸小檗碱项下盐酸小檗碱，结果显示，盐酸小檗碱峰形对称，理论塔板数大于3000，盐酸小檗碱与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为三黄片中盐酸小檗碱的检测提供参考。 关键词：三黄片、盐酸小檗碱、ShimNex CS C18、HPLC

1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪； 色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）； SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）； LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取盐酸小架碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（500:1）的混合溶液20mL，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）； 柱温：40°C 检测波长：265nm 流速：1.0mL/min 进样量：对照品溶液5µL、供试品溶液10µL 流动相：乙腈:水=1:1（每1000mL中加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g）

2 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下: 对照品溶液:

供试品溶液:

重现性:

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了三黄片盐酸小檗碱项下中盐酸小檗碱的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析三黄片盐酸小檗碱项下中盐酸小檗碱，结果显示，盐酸小檗碱峰形对称，理论塔板数大于3000，盐酸小檗碱与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为三黄片中盐酸小檗碱的检测提供参考。