西洋参中人参皂苷类HPLC测定及其指纹图谱研究 |
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3.1
定性方面
固相微萃取纤维的吸附方式对待测物的物理、化学性质不造成破坏,顶空分析 可以直接得到样品所释放出的气体的化学组成,因此顶空分析法在气味分析方面有 独特的意义和价值[5],因此它不仅可用于已知产品的挥发性、半挥发性成分的 定性鉴定研究,更重要的是可以用于从自然或加工环境中寻找未知的、新的香料来 源,如从国内外某些著名的地方风味小吃挥发性成分中、从某种自然环境或原料 (如某些熏香草类、香木类等)挥发性成分中吸附、辨别和开发出新的香料品种。 在此类应用中,由于对未知待测物性质不了解,须根据预计沸点、挥发度的不同采 用多种萃取温度,根据预计极性的不同采用合适的萃取纤维、色谱柱和电解质,经 过多次试验来得到最佳的检测方法。3.2定量方面
在挥发性、半挥发性成分的SPME定量检测中,若待测成分需要准确定量或 待测成分是复杂的体系,特别是对于那些低、高沸点成分均有,保留时间范围较宽 的体系,应该采取多个萃取温度和多种内标物进行分段操作。采用单一萃取温度、 单一内标物来检测复杂体系中待测成分的含量是不够完整的。根据预备试验总离
子流图(或色谱图)中各成分的保留时间情况,用不同的萃取温度萃取不同挥 发性、保留时间的成分。并在每次萃取时使用与该次挥发性成分保留时间接近、性 质相似的内标物,使得每阶段的含量都最接近真实。
参考文献:[1]Posen
H,
Zupanic-Krajl
L.
Solid-phase
micro
extraction
[J].Trends
anal
Chem,
1999,18:
272-2 82.
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Maria
Pia
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Fidel
Toldra.Optimistation
of
solid
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