本发明涉及页岩的三维结构成像领域，特别涉及一种基于聚焦离子束—氦离子显微镜(fib-him)对页岩有机微孔和介孔进行表征的方法。

背景技术：

页岩气储层发育着大量的微纳米孔隙，而有机孔隙的结构特征更是直接决定油和气在孔隙内的赋存状态、运移机理和能力。因此对储层的有机孔隙研究与有效刻画有意义重大。其中孔隙中的有机孔是页岩纳米孔隙的主体，其数量与孔径大小直接影响页岩气储量，连通性则对页岩气的运移和开采起着至关重要的作用。因此有机孔的孔隙结构表征一直是页岩气勘探与开发测试技术研究的热点问题之一。

目前，油气领域多采用微米ct，纳米ct，场发射扫描电镜，聚焦离子束-扫描电镜(fib-sem)等一系列扫描技术对页岩的有机孔隙进行扫描观测和分析。其中微米ct分辨率多数在1um左右，对于纳米孔隙无法观测，而纳米ct方法制样较为复杂，且其分辨率一般不高于50nm，因此不适宜表征页岩介孔(2～50nm)及微孔(;2nm)。场发射扫描电镜分辨率能到达到纳米级别，并且能够快速观测页岩样品中的孔隙分布，只不过它适合于页岩二维孔隙结构的研究，不能反映孔隙在三维空间的结构。fib-sem是目前页岩纳米级孔隙三维结构研究的主要技术手段，它可以在数十纳米级分辨率下对页岩孔隙进行扫描成像。

孔隙表征另外常用的方法为co2、n2、压汞法，可以统称为流体注入法，在不同的压力将流体注入样品，通过理论方法计算可以获取孔径分布等信息，计算的结果反映了样品中的开放孔隙，也就是相互连通的孔隙。该类方法测试过程相对简单，但属于间接法，简化了很多物理现象，不能直观观察孔隙的空间分布。

聚焦离子束-氦离子显微镜(focusedionbeam-heliumionmicroscopy,fib-him)是一款集高分辨氦离子显微镜(him)的成像功能和聚焦离子束(fib)和氖离子束(neionbeam)的切割功能为一体三束系统。氦离子显微镜比场发射扫描电镜具有更高的分辨率，因此对于像页岩这类致密岩石，孔径;10nm的孔隙在数量上占绝对优势，这些亚10纳米孔隙的成像对扫描电镜来说极具挑战，而氦离子显微镜可以发挥替代作用，对亚10纳米的孔隙进行二维超高分辨成像。配合fib，可以进行三维超高分辨成像。而氦离子显微镜是将氦离子束作用于样品表面获取图像的技术。该技术在二维扫描领域得到了较好的应用。由于岩石样品中，石英、长石等矿物的导电性比较差，所以用氦离子束成像时，这些矿物的表面常常是黑色的，因此无机孔隙和无机矿物将无法区分，因此成像的孔隙全部是有机孔隙。

氦离子显微镜(him)之所以比一般扫描有更高的分辨率，是因为氦离子显微镜和电子显微镜的成像机理完全不同。氦气在高真空环境内，在一个具有高电势下极其尖锐的金属针尖附近，使得附近的氦原子被电离出来并加速。为了做到这一点，尖针变成了三个原子处于其顶点的金字塔形。利用尖针顶端的这三颗原子(称为trimer)在产生的氦离子束中的一束。由于氦离子束直径非常小，在成像时可以实现比扫描电镜(sem)更高的分辨率。因此，开发一种利用聚焦离子束-氦离子显微镜完成页岩有机微孔和介孔的描述中的三维成像的图像处理、孔隙表征的新方法，具有十分重要的技术与研究价值。

技术实现要素：

为了实现以上目的，本发明提供一种基于fib-him对页岩有机微孔和介孔进行表征的方法，用来克服现有技术中没有对页岩有机微孔和介孔精确表征，而对评价页岩储油储气能力、孔隙内的油和气的赋存状态、运移机理和能力带来局限性的缺陷。

根据本发明的第一方面，提供了一种基于fib-him对页岩有机微孔和介孔进行表征的方法，具体包括以下步骤：

步骤1，对页岩样品进行三维成像；

步骤2：对图像进行处理；

步骤3：对页岩样品的孔隙进行离散化表征。

进一步的，所述步骤1具体包括：

步骤101：样品表面与离子束保持垂直；

步骤102：使用fib离子束对样品表面进行刻蚀，露出观察面，使用him离子束对观察面进行0.5～2nm分辨率的扫描，收集二次电子得到0.5～2nm分辨率成像；

步骤103：根据剥蚀厚度的要求，设置fib离子束能量参数对观察面进行剥蚀，剥蚀之后使用him离子束对新的观察面进行成像；

步骤104：重复步骤103直到成像完成，得到相同或不同厚度下的一系列图像。

进一步的，所述步骤2具体包括：

步骤201：调整图像上下灰度；

步骤202：恢复亮线数据；

步骤203：提取孔隙。

进一步的，所述步骤201具体包括：

对每幅图像的灰度值通过灰度直方图得到两个波峰分别为[ml1,ml2,ml3,…,mlk,…,mlk]和[nl1,nl2,nl3,…,nlk,…,nlk]；

求得上述序列的最可能值ml和nl值；通过以下公式，计算得到每个图像对应的校正系数ak和bk，

其中，k(k∈[1,k])；

通过以下公式，得到新的图像序列：

进一步的，所述步骤202具体为：

提取亮线位置；

将亮线从分割中的物体中单独提取出来；

选好亮线位置后，将每个亮线扩展为长为穿过整个物体，宽度为某个像素的长方形，然后将亮线位置所对应的数据赋值为nodata，用掩膜方法将nodata数据根据附近的灰度值恢复出来。

进一步的，所述步骤203具体为：

进行阈值分割；

对分割后的孔隙进行膨胀，膨胀后在将里面的所有孔洞补全，得到膨胀结果；

进行边缘检测，将主要的边缘信息提取出来，进行卷积，使附近的边缘连在一起，对边缘进行填充，得到填充结果；

取填充结果和膨胀结果的并集做为初步的孔隙；

对这些孔隙进行分析，得到孔隙的体积和最小值；

删除体积小于b1个像素并且最小值小于阈值的百分比b2的物体后，得到最终的孔隙，其中，3;b1;27，0;b2;1。

进一步的，所述步骤3具体为：

步骤301：对有机孔隙进行三维连通性分析，标注每个连通孔隙，对每一个连通孔隙进行表征，得到体积、表面积、中心位置以及孔隙直径分布；

步骤302：表征页岩孔隙的各项异性；

步骤303：精细表征孔隙的连通性。

进一步的，所述步骤302具体包括：

定义离散网格化的孔隙对应的惯性矩阵为：

其中，i,j,k为第m个孔隙(porem)所在位置的坐标，i0m,j0m,k0m为第m个孔隙对应的中心位置坐标，

由于im为实对阵矩阵，因此存在一个正交矩阵qm和对角矩阵使得其中，对角矩阵的非0值称为特征值λm1,λm2,λm3，正交矩阵qm的每一列称为特征值对应的特征向量，将特征值从大到小进行排列，对应的特征向量作为表明孔隙的三个相互垂直的主轴xm’，ym’，zm’，其中xm’定义为第m个孔隙对应的最大主轴方向，zm’定义为第m个孔隙对应的最小主轴方向，三个新的直角坐标系表明孔隙的各向异性，当这三个特征值的差异越大时，各项异性越明显；

定义各项异性参数因子

其中和为两个相互对立的参数，规定取值在[0,1]区间内，当各项异性参数因子表明最大主轴方向的对其它两个主轴的影响力；当各项异性参数因子表明除最大主轴外，另外两个主轴相互间的影响力。

进一步的，所述步骤303具体包括：

根据三维连通性分析结果，定义以下的三种不同级别的孔隙连通性精细表征；

1.一级a连通：孔隙贯穿上下两个面；

2.一级b连通：孔隙贯穿前后两个面；

3.一级c连通：孔隙贯穿左右两个面；

4.二级a连通：孔隙贯穿上面(或者下面)和前后左右面；

5.二级b连通：孔隙贯穿前后左右面中两个相邻面，

其中1、2、3分别表示了孔隙在上下、前后、左右方向是否有孔隙渗透的能力，其中1是页岩样品最期望，最需要的渗透能力；4、5表明了制样前的页岩样品是否还存在着渗透的可能，其中4是制样前页岩样品期望有的渗透可能性。

根据本发明的第二方面，提供了一种基于fib-him对页岩有机微孔和介孔进行表征的系统，所述系统采用根据以上描述的方法进行表征，所述系统包括：

图像获取模块，用于对页岩样品进行三维成像；

数据处理模块，用于对图像进行处理；

孔隙表征模块，用于对页岩样品的孔隙进行表征。

本发明的有益效果：

1.本专利采用的是fib-him系统对页岩三维空间进行扫描，获得页岩有机质和孔隙的三维空间分布，较fib-sem分辨率更高，可以达到0.5～2nm的扫描分辨率；从而达到对页岩有机介孔(2～50nm)和微孔(;2nm)的全部扫描。

2.本发明设计了一种亮线数据恢复方法。由于别的扫描仪器扫描的亮线不同，氦离子的亮线对应的数据值与图像本身的数据值有重叠，提取亮线的同时也提取到别的物体，需要将亮线从分割中的物体中单独提取出来。本发明对亮线进行了数学上的定义，满足一定条件的物体才能称之为亮线。然后将提取的亮线扩展为长为穿过整个物体，宽度为某个像素的长方形，最后将亮线位置所对应的数据用掩膜方法将待恢复数据根据附近的灰度值恢复出来。

3.本专利针对页岩的各向异性，定义了三个相互垂直的主轴和各项异性参数因子，用于表述各个孔隙在空间的各向异性。

4.本专利对页岩孔隙进行了连通精细表征，较之前的连通性表征，表征的更加精细，能反映页岩样品能否可能形成渗透的可能性。

附图说明

图1示出根据本发明的基于fib-him对页岩有机微孔和介孔进行表征的方法流程图；

图2示出采用fib-him扫描得到的图像三维空间分布图；

图3示出灰度校正后三维空间分布图；

图4示出亮线校正后三维空间分布图；

图5示出有机孔隙三维空间分布图；

图6示出有机孔隙直径分布图；

图7示出1级c连通三维空间分布图；

图8示出2级a连通三维空间分布图；

图9示出2级b连通三维空间分布图；

图10示出不连通三维空间分布图；

图11示出孔隙连通精细表征对应的孔隙直径分布图。

具体实施步骤：

如图1所示，本发明提供的基于fib-him图像的有机微孔和介孔精确表征的方法。主要包括以下步骤：图像获取；图像处理模块，采用一系列图像处理技术提取出孔隙在空间的三维分布；孔隙表征模块，对页岩微孔和介孔的进行三维精确刻画表征，主要包括：体积，表面积，中心位置，孔径分布，各项异性表征和孔隙连通性精细表征。

图像获取：聚焦离子束-氦离子显微镜是一款集高分辨氦离子显微镜的成像功能和聚焦离子束和氖离子束的切割功能为一体三束系统。主要用于对岩石中的有机质和孔隙进行微米和纳米级尺度的高精度的三维成像。其成像原理为：样品表面与离子束保持垂直；使用fib离子束对样品表面进行刻蚀，露出观察面，使用him离子束对观察面进行0.5nm的超高分辨率的扫描，收集二次电子得到高分辨率成像；根据剥蚀厚度的要求，设置fib离子束能量参数对观察面进行剥蚀，剥蚀之后使用him离子束对新的观察面进行成像，重复这个步骤直到成像完成。最终得到相同或不同厚度下的一系列图像，达到页岩有机微孔和介孔的精确三维图像。

图像处理模块：

1.图像上下灰度不一致问题

him离子束的电流稳定性依赖于针尖顶端三个原子(称为trimer)的稳定性。在fib-him切割和成像过程中，随着时间的增加，trimer原子在强电势作用下可能会发生迁移，离开针尖，别处的原子也可能迁移到针尖的顶端，以至于在针尖顶端不止三个原子。无论是哪种情况，都会使束流发生变化，导致图像灰度发生变化，多数体现在切片的成像亮度会随着时间逐渐变暗，个别情况成像亮度会随着时间逐渐变强。无论是灰度随时间变暗或变强，都会使同种物质，比如有机质或孔隙等，在不同时间获得的图像具有不同灰度值。对此，本发明发现氦离子的图像数据只有有机孔隙，有机质和少量的黏土矿物，而本发明认为同种物质，比如有机孔隙或有机质，在不同图像中的序列值应该是相同了。

对此，本发明定义了新的图像序列计算公式如下：

其中，x'i,j,k为校正后第k(k∈[1,k])个图像序列在i,j位置上的灰度值，xi,j,k为校正前第k个图像序列在i,j位置上的灰度值，校正系数a和b的定义为：而ml和nl分别为每个图像序列对应的图像灰度直方图的两个最大波峰[ml1,ml2,ml3,…,mlk,…,mlk]，[nl1,nl2,nl3,…,nlk,…,nlk]对应的最有可能值。

2.亮线数据恢复问题

氦离子显微镜him依靠trimer激发出氦离子束，当trimer周围出现杂质气体原子时，trimer就会闪烁，造成离子束流发生瞬时变化，这一变化会在氦离子图像中留下亮线。对此需要将亮线位置对应的数据恢复到原本的数据。首先提取亮线位置，注意到与别的扫描仪器扫描的亮线不同，氦离子的亮线对应的数据值与图像本身的数据值有重叠，提取亮线的同时也提取到别的物体，需要将亮线从分割中的物体中单独提取出来。

对此，本发明首先提取亮线对应的灰度值，然后对这些提取的物体a进行逐层分析，得到所提取的物体a对应的面积s，和与xy平面的夹角α。注意到亮线是一条平行于xy平面的直线段，本发明对亮线定义为：在a中，且满足这两个条件的物体称之为亮线。其中为物体转动惯量最小值对应向量；s0为面积的自定义阈值，取值范围为：s0;3，α0表示与xy平面的夹角的自定义阈值，一般取值范围为：0＜α0＜π/4。

选好亮线位置后，将每个亮线扩展为长为穿过整个物体，宽度为某个像素的长方形，然后将这些位置所对应的数据赋值为nodata，然后用一些掩膜等方法，将nodata数据根据附近的灰度值恢复出来。

3.孔隙提取

由于氦离子显微镜对三维结构进行成像时，随着图像放大倍率的增加，光束的收敛角会变大，使得相关区域聚焦变得很困难。在sem中，离子束角度差异较小，因而在相似的条件下氦离子显微镜可获得比sem大5倍的景深。在这样大的景深情况下，得到的图像往往能看到下面几层的有机质。直接采用一般的孔隙提取方法，将使得图像的孔隙度偏少。对此，本发明先采用先阈值分割，这里选择的阈值t0会比一般的阈值偏大，然后对分割后的孔隙进行膨胀，膨胀后在将里面的所有孔洞补全，本发明不在进行腐蚀，这是因为氦离子图像周围是有一圈亮色部分，这些部分可以理解为孔隙。最后再进行一次边缘检测，将主要的边缘信息提取出来，再次进行卷积，是一些将近的边缘能够连在一起，然后对边缘进行填充。最后取得它们的并集做为初步的孔隙。这样做的过程能够使得景深问题得到解决，但是同时引进了不属于孔隙的一些像素。对此本发明对这些孔隙进行分析，得到他们的体积和最小值。然后有如下规定：体积小于b1(一般3;b1;27)个像素并且最小值小于阈值的b2(0;b2;1)的物体不是孔隙。最终通过删除得到最终的孔隙。

孔隙表征模块：

提取有机孔隙后，接下来是如何表征孔隙，首先对有机孔隙进行三维连通性分析，标注每个孔隙，然后对每一个连通孔隙进行表征，可以得到体积，表面积，中心位置，孔隙直径分布。

接下来，页岩有十分显著的各项异性。为了表征页岩孔隙的各项异性，本发明定义了孔隙的三个相互垂直的主轴x’，y’，z’，具体求解方法如下：

定义一个离散网格化的孔隙对应的惯性矩阵为：

其中，i,j,k为第m个孔隙(porem)所在的位置的坐标，i0m,j0m,k0m为第m个孔隙对应的中心位置坐标。

由于im为实对阵矩阵，因此存在一个正交矩阵qm和对角矩阵使得其中，对角矩阵的非0值称为特征值λm1,λm2,λm3，正交矩阵qm的每一列称为特征值对应的特征向量。本发明将特征值从大到小进行排列，对应的特征向量作为表明孔隙的三个相互垂直的主轴xm’，ym’，zm’，其中xm’本发明定义为第m个孔隙对应的最大主轴方向，zm’本发明定义为第m个孔隙对应的最小主轴方向。三个新的直角坐标系表明孔隙的各向异性，当这三个特征值的差异越大时，各项异性越明显。对此，本发明定义了各项异性参数因子

其中和为两个相互对立的参数，规定取值在[0,1]区间内，当各项异性参数因子表明最大主轴方向的对其它两个主轴的影响力；当各项异性参数因子表明除最大主轴外，另外两个主轴相互间的影响力。

接下来对于连通性表征，本发明结合页岩的各项异性特性，定义了以下的三种不同级别的孔隙连通性精细表征。

1.一级a连通：孔隙贯穿上下两个面

2.一级b连通：孔隙贯穿前后两个面

3.一级c连通：孔隙贯穿左右两个面

4.二级a连通：孔隙贯穿上面(或者下面)和前后左右面

5.二级b连通：孔隙贯穿前后左右面中两个相邻面

其中1、2、3分别表示了孔隙在上下，前后，左右方向是否有孔隙渗透的能力，其中1是页岩样品最期望，最需要的渗透能力。4、5表明了制样前的页岩样品是否还存在着渗透的可能，其中4是制样前页岩样品期望有的渗透可能性。

实施例

1.图像采集模块：

本发明实例中，氦离子束的图像分辨率为1nm，扫描区域为0.779um*0.777um；聚焦离子束的切割厚度为3nm，切割了408层，共获得了408张二维图像，因此所分析样品的厚度为1.224um，获取的图像如图2所示。从图2中可以看出，采用fib-him能够对页岩样品的有机孔隙和有机质、黏土矿物进行超高分辨的三维成像。同时，可以看出成像后的图像存在上下灰度不一致、亮线等主要问题。

2.图像处理模块：

图像上下灰度不一致问题：本发明对每幅图像的灰度值通过灰度直方图的得到两个波峰分别为[ml1,ml2,ml3,…,mlk,…,ml408]和[nl1,nl2,nl3,…,nlk,…,nl408]，然后采用tabulate方法，得到ml和nl值。通过计算得到每个图像对应的校正系数ak和bk，得到新的图像序列。校正后的三维图像如图3所示。从图中可以看出，通过该方法的校正，图像序列的灰度上下更加的均一，灰度不一致问题得到了解决。

然后对于亮线数据恢复问题：本发明先用阈值分割，在此使用的阈值是105，提取出包含亮线的所有区域，然后对其进行分析，给出如下带有具体参数的亮线取值条件如下：

然后将每个亮线扩展为长为穿过整个物体，宽度为5个像素的长方形，再通过arcgis，采用nibble将值进行插值得到恢复后的数据。亮线恢复后的页岩样品三维空间图像如图4所示。从图中可以看出，扫描后的亮线全部得到了很好的抑制。

接下来进行孔隙提取。先采用先阈值分割，本发明实例选择的阈值是t0＝70，比一般的阈值偏大10，然后对分割后的孔隙进行核为3的孔隙二维膨胀，膨胀后在将里面的所有孔洞进行补全。再进行边缘检测，将主要的边缘信息提取出来卷积，目的是一些将近的边缘能够连在一起，然后对边缘进行填充。最后取得所有的并集作为初步的孔隙。最后对这些孔隙进行分析，得到他们的体积和最小值。本发明实例中将体积小于b1＝15个像素并且最小值小于阈值的b2＝3/4的物体认为不是孔隙。最终通过删除得到最终的孔隙，孔隙度为4.604187％。得到最终的孔隙分布图如图5所示。

3.孔隙表征模块：

接下来是如何表征孔隙，首先对孔隙用bwconncomp进行三维连通性分析，标明每个孔隙在空间中的位置，然后对每一个连通孔隙进行表征，可以得到体积，表面积，中心位置，以及计算得到孔径分布。其中孔径分布如图6所示，从图中可以看出，本发明可以将有机质中的微孔和介孔全部描述出来。

然后对标明后的每个孔隙求取im矩阵对应的正交矩阵qm和对角矩阵使得其中qm的每一列作为表明孔隙的三个相互垂直的主轴xm’，ym’，zm’，和最大主轴方向。三个新的直角坐标系表明孔隙了的各向异性。对于各项异性参数因子本发明实例取和这样，每个孔隙对应的这几个参数以excel形式列出，在此，本发明不在此列出。

孔隙连通性精细表征结果如图7-10所示。没有一级a连通孔隙，表明孔隙在垂向方向没有连通孔，一级c连通孔隙占样品1.678368％，表明孔隙在左右面方向连通有机孔隙，在左右面方向能够有渗透率，同时有二级a占样品0.283706％，二级b占样品0.038223％连通，说明孔隙是有可能在样品外发生连通性。不同连通性下的孔隙直径分布如图11所示。

本文虽然已经给出了本发明的实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。