差示扫描量热法(DSC)测量材料的比热容 |
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引言】在上一篇的文章中,铄思百小编主要与大家聊了聊DSC在高分子材料领域中的应用,其中简单介绍了利用差示扫描量热法(DSC)测量材料的比热容这一点,本片文章中铄思百小编将就这个话题继续深入的讲一讲。 开始今天的问题之前,我们回顾一下什么是DSC测试?DSC测试,全称差式扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter),是用来测量材料多种热力学和动力学参数的常用设备。它是在程序控制升温条件下,测量试样与参比试样之间的能量差随温度变化的一种分析方法。DSC记录到的曲线成为DSC曲线,纵坐标可以是热流率dH/dt,表示样品吸热或放热的速率,也可以是热功率,横坐标一般用温度表示。DSC可以用来测量比热容、熔点、玻璃化转变温度、反应热、结晶速率、相转变等。 比热容:比热容是指在恒定的气压下,单位质量的样品温度升高1K,即升高1℃时所吸收的热量。 DSC法测比热容据什么原理:将试样与一已知比热容的标准物质(蓝宝石,主要成分为Al2O3)在其他条件相同下进行温度(线性增大)扫描,然后量出二者的纵坐标(DSC信号),根据下列公式进行计算。 公式: 由此可得: 先后进行三次测试:空白测试、蓝宝石测试与试样测试。每一条有样品的DSC线都要减去空白测试曲线,再用试样测试曲线DSC信号与已知的蓝宝石DSC信号进行比较。 由表可知在某温度区间内蓝宝石的比热容值很稳定。 如图,纵坐标的值即为上式中的DSC/(mW/mg),横坐标为温度/℃(绝对零度0K=-273.15℃,升高1K即升高1℃,所以273.15K=0℃) 蓝宝石法测试要求: 坩埚选择:三套有盖坩埚,坩埚材质为纯Al。不同样品坩埚质量应尽可能相同,总质量偏差不超过0.1mg。 样品要求:在测试过程中无相变与化学反应。 实验要求:对仪器所给的恒温下热流对时间(或温度)的基线斜率进行调整 , 使等温基线Ⅰ和Ⅱ处于同一条水平线上; 实验中存在的影响因素: 1、热传导差的试样误差较大。因此尽量减小该种类的试样体积或者质量,还可通过适当降低升温速率,使试样充分受热; 2、每段测试段长度不宜超过200℃,越小越好,过长可分段,中间保持数分钟等温状态; 3、坩埚质量不同。坩埚质量不同会导致其工作基线校准有误,或者使标准样品与试样的DSC线存在误差,因此尽量使实验中的坩埚质量都相同; 4、试样与蓝宝石质量不宜相差过大,否则有可能使结果产生较大误差; 5、确保试样与蓝宝石在坩埚中以及坩埚在炉池中的位置都在正中央,否则蓝宝石偏离坩埚中心将可能导致测定结果偏大。 小结:以上是铄思百小编收集整理的关于差示扫描量热法(DSC)法测量材料比热容的相关内容。如果想了解更多DSC测试相关的内容可咨询铄思百检测!武汉铄思百检测技术有限公司作为华中地区领先的第三方权威机构,与武汉众多高校及其分析测试中心有交流合作。除DSC测试以外,扫描电镜,透射电镜,X射线电子能谱等测试都有丰富的经验,欢迎联系送样测试! 免责声明:部分文章整合自网络,因内容庞杂无法联系到全部作者,如有侵权,请联系删除,我们会在第一时间予以答复,万分感谢。 |
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