一、德国DSC200F3 差示扫描量热仪

【什么是DSC？】DSC即指差示扫描量热法，是一种在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差（或功率差）随温度变化的技术。它是在差热分析的基础之上发展而来的，克服了差热分析只能定性或者半定量的缺点，可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热等等。

【工作原理】 差示扫描量热仪（DSC）的基本原理是试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以记录试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。

  差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。

【应用】 差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪的研究领域，在制剂中可用于分析是否有新的物相生成。

二、DSC 测试样品处理

1. 测试样品：差示扫描量热仪适用于固体测试，如粉末、颗粒、冻干粉、片状、块状、凝胶（半固体）等，应尽量避免测试油状物品；

2. 测试样品前处理：称量坩埚重量及样品重量，记录数值，将样品放置于坩埚内，使用压片机合并坩埚上下盖，对坩埚盖子扎孔处理。

3. 开机设置参数后，将样品放置于箱体右侧测量（左侧为空白坩埚，做参比对照）。

三、DSC操作步骤

1. 打开电脑和DSC电源键（箱体背部--右上方）；

2. 桌面→ NETZSCH→ DSC → 文件 → 新建 → 基本信息 → 样品 →使用所选 → 240-2-0879（右边选项） → 打开 → 填写样品编号、样品名称、样品质量、参比坩埚质量 → 使用所选 → 240-20-0879-L（右边选项）→ 打开 →下一步 → 初始 →勾选STC、吹扫气2、保护气、冷却、起始温度20℃ → 增加 → 动态 → 填写扫描温度范围与速度，如200℃，10k/min，30，300 → 增加 → 结束 → 关闭冷却，210℃ → 增加 → 结束等待 → 下一步 → 选择文件夹位置 → 保存 → 下一步 → 打开N2总开关（右）， 调节压力≤0.04 → 点开始（待当前差别k值为5k以下时，自动会进行测量）。

四、注意事项

1. 为确保实验结果准确性，使用仪器时先空烧（不放任何样品和参比物）30 min左右；

2. 仪器长时间不用，再次使用时，务必空烧2-3次；

3. 固体样品一般5-20mg左右，在实际实验中应根据所选坩埚体积决定，一般不超过坩埚容量的三分之二，以避免压盖时有溢出，如样品用量另有要求，则根据要求确定用量；

4. 清理：应避免用硬物清理样品托及实验区，若有灰尘或粉末可用洗耳球吹干净。

五、DSC数据保存与导出

1. 打开测试样品文件，在DSC的菜单栏选择 附加功能 → 选择 导出图形 → 输出 → 保存，即可保存文件为JPG、PNG、TIF等图片格式；

2. 导出数据表格EXCEL：在DSC的菜单栏选择 附加功能 → 选择 导出数据 → CSV→ 逗号变句号 → 输出 →保存，即可保存文件为EXCEL或TXT格式。

六、 DSC数据分析---Origin作图与导出

1. 绘图类型的选择。选择Temp/°C为横坐标，DSC/(uV/mg)为纵坐标，选中数值列表，选择选择Y偏移堆积线图。

2. 对导入后的曲线位置进行调整。将鼠标放于其中一条曲线上，双击，界面变灰（除选中的图片外），拖动曲线将其放置于合适位置，依次调整曲线位置；右击，添加文本，输入每条曲线的峰值，根据个人习惯调整曲线颜色（若图显示不完全，更改纵坐标范围即可）。

3. DSC坐标调整。双击坐标轴，在弹出的界面选择隐藏纵坐标及刻度，只保留横坐标及其刻度（即下轴）；根据个人习惯修改字体字样，与图例。

4. Origin 数据导出。一般选择导入无损的Tif格式，或PNG、JPG格式，导出的图片分辨率要尽可能高。

① 在软件上方的菜单栏中选择文件---导出图形---打开对话框；

② 在弹出的对话窗中选择图形类型（如TIF）---编辑文件名字---选择导出路径---点击图像设置；

③ 在图像设置中选择合适的分辨率（根据杂志要求选择，DPI范围在300-1200），RGB，LZW压缩，以保证图片的清晰度。

④ 设置好参数后，点击确定，即可将DSC分析图导出。

（以上内容主要适用于DSC200F3型差示扫描量热仪，其他型号仅供参考）

2022.3.23.