电子顺磁共振(EPR)常见测试问题

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电子顺磁共振(EPR)常见测试问题

2023-11-09 11:44| 来源: 网络整理| 查看: 265

6、想测试超氧自由基和羟基自由基,DMPO浓度需要配置多大?测试是将催化剂分散到DMPO的溶液中,进行光照前后的测试吗:

答:先配1 mmol/L的试一下,不同体系要求不一样,可适当调节。催化剂分散到捕获剂要在测试前一会儿配,因为捕获自由基的时间很短。

7、EPR检测光化学水相体系中氧氯自由基,体系中有羟基自由基、氯自由基和氧氯自由基等,应该选择哪种自由基捕获剂呢?

答:捕获剂用DMPO就可以,就是分峰的时候需要小心一些。

8、用TEMP做捕获剂测单线态氧,用的溶剂是pH=7.2的缓冲溶液,为什么背景比样品信号高?

答:背景值一般波动比较大,容易盖住样品的信号,需要扣除背景值,或者提高样品的浓度。

9、不同自由基是在不同体系中测试么?

答:是有体系区别的,超氧自由基一般在甲醇体系中测试,羟基自由基一般在水体系中测试,不同自由基在不同体系不同溶液中测试。

10、能不检测到金属氧化物中的不饱和配位?测EPR粉末样大约需要多少样品 ?

答:EPR可以检测金属氧化物的不配对电子,测试EPR粉末只需要少量的样品就够了,(粉末样品10-20mg以上)测试时,是将粉末放到毛细管中,然后将毛细管插入仪器测试口。

11、测的是硫酸根自由基和羟基自由基,为什么只给一个图谱?

答:这两个自由基出峰位置重叠,捕获剂都是DMPO,是在一起出峰的(需要分开的话,要对羟基自由基进行单独测定,这样能分出羟基的图,测硫酸根无法避免羟基的信号)。

12、g因子是如何得到的?

答:hv=gβH,h为普朗克常数,g为波谱分裂因子(简称g因子或g值),β为电子磁矩的自然单位,称玻尔磁子。只要H保持不变,g因子就跟着算出来了。

13、Value值为1.94和2.04两个对称的峰是否代表氧空位?与氧结合的其他化合物是否在图中没有体现?

答:凝聚态物理氧空穴在2.004,1.94跟2.04预计是金属元素峰或者是C缺失峰位,EPR没办法分析元素种类,与氧结合的其他化合物的物种无法解析出来。

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